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分析化学如何减少实验误差

发布时间:2022-12-22 21:32:14

Ⅰ 分析化学。。。减少分析滴定中的偶然误差的方法是

答案是C,因为增加平行测定次数,根据平均值的标准偏差公式,可知平均值的标准偏差与测定次数的平方根成反比,所以增加测定次数可以减少随机误差产生的影响,提高测定的次数。ABD,都是消除系统误差

Ⅱ 分析化学的检验与消除系统误差

对照试验是检验分析过程中有无系统误差的有效方法。用含量已知的标准试样或纯物质,以同一方法按完全相同的条件,平行测定,由分析结果与已知含量的误差对结果进行校正,可减免系统误差。
对于新建立的分析方法,一般要求与经典方法对照,对同一试样进行测量,比较测量结果的精密度与准确度,以判断所建方法的可行性。 当无法获得标准试样时,分析方法的准确度用回收试验的结果来衡量。回收试验是先用所建方法测出试样中某组分含量,再取几份相同试样(n≥5),各加入适量待测组分的纯品,按相同条件进行测定
回收率越接近100%,系统误差越小,方法准确度越高。回收率偏低可能是样品制备不当、提取不完全或方法本身的系统误差所致;回收率偏高则可能和方法选择性差,杂志干扰等因素有关。回收试验常在微量组分分析中应用。 空白试验是采用和测定试样完全相同的方法、仪器和试剂,但不加入试样的情况下进行的分析试验。所得结果成为空白值,从试验的分析结果中扣除空白值,可消除由试剂、溶剂及试验器皿等引入的杂质所造成的误差。
发展简史
分析化学这一名称虽创自玻意耳,但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展,都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。
古代化学的发展
公元前3000年,埃及人已经掌握了一些称量的技术。最早出现的分析用仪器当属等臂天平,它在公元前1300年的《莎草纸卷》上已有记载。巴比伦的祭司所保管的石制标准砝码(约公元前2600)尚存于世。不过等臂天平用于化学分析,当始于中世纪的烤钵试金法中。
古代认识的元素,非金属有碳和硫,金属中有铜、银、金、铁、铅、锡和汞。公元前四世纪已使用试金石以鉴定金的成色,公元前三世纪,阿基米德在解决叙拉古王喜朗二世的金冕的纯度问题时,即利用了金、银密度之差,这是无伤损分析的先驱。
公元60年左右,老普林尼将五倍子浸液涂在莎草纸上,用以检出硫酸铜的掺杂物铁,这是最早使用的有机试剂,也是最早的试纸。迟至1751年,埃勒尔·冯·布罗克豪森用同一方法检出血渣(经灰化)中的含铁量。
火试金法是一种古老的分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。法国菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中提出对所使用天平的构造要求和使用方法。
18-19世纪
18世纪的瑞典化学家贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他最先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。
德国化学家克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。
18世纪分析化学的代表人物首推贝采利乌斯。他引入了一些新试剂和一些新技巧,并使用“无灰滤纸”、“低灰分滤纸”和“洗涤瓶”。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过“有机物中元素的百分数”。他对吹管分析尤为重视,即将少许样品置于“炭块凹处”,用“氧化”或“还原焰”加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法一直沿用至19世纪,其优点是迅速和所需要的样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。
19世纪分析化学的杰出人物之一是弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校(此校至今依然存在);并在1862年创办德文的《分析化学》杂志,其后人连任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两本书编译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的“阳离子硫化氢系统”修订为的五组,还注意到“酸碱度对金属硫化物沉淀”的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。
1663年波义耳报道了用植物色素作酸碱指示剂,这是容量分析的先驱。但真正的容量分析应归功于法国盖·吕萨克。1824年他发表“漂白粉中有效氯的测定”,用“磺化靛青”作指示剂。随后他用硫酸滴定“草木灰”,又用氯化钠滴定“硝酸银。”这三项工作分别代表氧化还原滴定法、酸碱滴定法和沉淀滴定法。络合滴定法创自李比希,他用银滴定氰离子。
另一位对容量分析作出卓越贡献的是德国莫尔,他设计的“可盛强碱溶液的滴定管”至今仍在沿用。他推荐草酸作碱量法的基准物质,硫酸亚铁铵(也称莫尔盐)作氧化还原滴定法的基准物质。
最早的“微量分析”是“化学显微术”,即在显微镜下观察样品或反应物的“晶态”、“光学性质”、“颗粒尺寸”和“圆球直径”等。17世纪中叶胡克从事显微镜术的研究,并于1665年出版《显微图谱》。法国药剂师德卡罗齐耶在1784年用显微镜以氯铂酸盐形式区别钾、钠。德意志化学家马格拉夫在1747年用显微镜证实蔗糖和甜菜糖实为同一物质;在1756年用显微镜检验铂族金属。1891年,莱尔曼提出热显微术,即在显微镜下观察晶体遇热时的变化。科夫勒及其夫人设计了两种显微镜加热台,便于研究药物及有机化合物的鉴定。后来又发展到电子显微镜,分辨率可达1埃。
不用显微镜的最早的微量分析者应推德国德贝赖纳。他从事“湿法微量分析”,还有吹管法和火焰反应,并发表了《微量化学实验技术》一书。近代微量分析奠基人是埃米希,他设计和改进微量化学天平,使其灵敏度达到微量化学分析的要求;改进和提出新的操作方法,实现毫克级无机样品的测定,并证实纳克级样品测定的精确度不亚于毫克级测定。
有机微量定量分析奠基人是普雷格尔,他曾从胆汁中离析出一种降解产物,其量尚不足作一次常量碳氢分析。在听了埃米希于1909年所作有关微量定量分析的讲演并参观其实验室后,他决意将常量燃烧法改为微量法(样品数毫克),并获得成功;1917年出版《有机微量定量分析》,并在1923年获诺贝尔化学奖。
德国化学家龙格在1850年将染料混合液滴在吸墨纸上使之分离,更早些时候他曾用染有淀粉和碘化钾溶液的滤纸或花布块作过漂白液的点滴试验。他又用浸过硫酸铁和铜溶液的纸,在其中部滴加“黄血盐”,等每滴吸入后再加第二滴,因此获得自行产生的美丽图案。1861年出现舍恩拜因的毛细管分析,他将滤纸条浸入“含数种无机盐”的水中,水携带“盐类”沿纸条上升,以水升得最高,其他离子依其迁移率而分离成为连接的带。这与纸层析极为相近。他的学生研究于滤纸上分离有机化合物获得成功,能明显而完全分离有机染料。
20世纪60年代,魏斯提出环炉技术。仅用微克量样品置滤纸中,继用溶剂淋洗,而后在滤纸外沿加热以蒸发溶剂,遂分离为若干同心环。如离子无色可喷以灵敏的显色剂或荧光剂,既能检出,又能得半定量结果。
发展概述
火试金法是久经考验的一种分析方法。远在公元前13世纪,巴比伦王致书埃及法老阿门菲斯四世称:“陛下送来之金经入炉后,重量减轻……。”这说明3000多年前人们已知道“真金不怕火炼”这一事实。14世纪时,在欧洲已用法律规定烤钵试金法为检验黄金的手段。匈牙利王查理一世曾令每一矿城须建立一个火试金试验室。法国国王菲利普六世曾规定黄金检验的步骤,其中并提出对所使用天平的构造要求和使用方法,如天平不应置于受风吹或寒冷之处,使用者的呼吸不得影响天平的称量等。
1540年出版的《火技艺》一书已详述用骨灰制作烤钵和灰吹法。随后不久,火试金法即推广至某些贱金属,特别是铜和铅矿石分析。德意志G.阿格里科拉在其名着《坤舆格致》第七章中,系统叙述火试金法。本法又称干法,适用于能从样品中以粒状或钮扣状析出的金属,而不适用于非金属。
定性分析和定量分析 瑞典化学家T.O.贝格曼可称为无机定性、定量分析的奠基人。他首先提出金属元素除金属态外,也可以其他形式离析和称量,特别是以水中难溶的形式,这是重量分析中湿法的起源。当时还没有原子量,也没有化合物的分子式。他的换算因子是由实验直接获得的。
德意志化学家M.H.克拉普罗特不仅改进了重量分析的步骤,还设计了多种非金属元素测定步骤。他准确地测定了近 200种矿物的成分及各种工业产品如玻璃、非铁合金等的组分。
18世纪分析化学的代表人物首推J.J.贝采利乌斯。他引入了一些新试剂(如氢氟酸用于分解硅酸盐岩石和二氧化硅测定)和一些新技巧,并使用无灰滤纸、低灰分滤纸和洗涤瓶。他是第一位把原子量测得比较精确的化学家。除无机物外,他还测定过有机物中元素的百分数。他对吹管分析尤为重视。吹管分析可认为是冶金操作之微型化,即将少许样品置于炭块凹处,用氧化或还原焰加热,以观察其变化,从而获得有关样品的定性知识。此法沿用至19世纪,其优点是迅速、所需样品量少,又可用于野外勘探和普查矿产资源等。
19世纪分析化学的杰出人物之一是C.R.弗雷泽纽斯,他创立一所分析化学专业学校,至今此校仍存在;并于1862年创办德文的《分析化学》杂志,由其后人继续任主编至今。他编写的《定性分析》、《定量分析》两书曾译为多种文字,包括晚清时代出版的中译本,分别定名为《化学考质》和《化学求数》。他将定性分析的阳离子硫化氢系统修订为五组,还注意到酸碱度对金属硫化物沉淀的影响。在容量分析中,他提出用二氯化锡滴定三价铁至黄色消失。

Ⅲ 在分析化学中,减少分析误差的方法有哪些

分析化学中,误差有两种:系统误差和随机误差
系统误差包括方法误差,仪器和试剂误差,操作误差
随机误差就比较多了,比如环境引起的误差,移液时的误差,读数的误差,滴定终点判定误差等等

Ⅳ 请问减少分析测定中偶然误差的方法是

减少分析测定中偶然误差的方法为增加平行试验次数。

同一批号(炉号等)取两个以上相同的样品,以完全一致的条件(包括温度、湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验,看其结果的一致性,两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。其优点是防止偶然误差的产生。

平行对照试验,又可以分为定量对照试验和定性对照试验。这在某些临床试验资料里有所体现的。



(4)分析化学如何减少实验误差扩展阅读:

在随机误差中,最重要的是抽样误差。我们从同一总体中随机抽取若干个大小相同的样本,各样本平均数(或平均率)之间会有所不同。这些样本间的差异,同时反映了样本与总体间的差异。它是由于从总体中抽取样本才出现的误差,统计上称为抽样误差。

例如,抽样误差在医学生物实验中最主要的来源是个体的变异。所以这是一种难以控制的、不可避免的误差,但抽样误差是有一定规律的。

Ⅳ 分析化学中如何减少系统误差

一、误差来源 1. 过失误差 2.系统误差(1) 方法误差; (2) 仪器误差; (3) 人员误差; (4) 环境误差; (5) 随机误差 二 、提高分析结果准确度的方法 1. 选择合适的分析方法 2.增加平行测定的次数; 3.消除测定中系统误差

Ⅵ 分析化学:若试剂中含有待测组分,由此产生的误差可用什么方法减免

可以 采用扣空白的方法,消除试剂中含有的待测物的含量。本题的空白属于试剂空白。

Ⅶ 分析化学 使用碘量法滴定时,误差的主要来源是什么如何减小误差

(1)误差来源

1、碘量法适用 pH 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏,pH>9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3, 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当pH<2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。

2、碘量法适用用直链淀粉:直链淀粉必须有碘一价负离子的存在,才能遇碘变蓝色;支链淀粉遇碘显紫色,且颜色变化不敏锐。

3、碘在50%乙醇存在时不变色:醇类的存在降低指示剂的灵敏度,在50%以上的乙醇中,淀粉甚至不与碘发生显色反应。

4、随着温度的升高,淀粉指示剂变色的灵敏度降低。

5、大量电解质存在的情况下,也会使其灵敏度降低甚至失效。

6、淀粉指示剂最好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。

(2)减小误差的方法:

1、过量加入KI—助溶,防止挥发(增大浓度,提高速度);

2、溶液温度勿高;

3、碘量瓶中进行反应(磨口塞,封水);

4、滴定中勿过分振摇;

5、控制溶液酸度(勿高);

6、避免光照(暗处放置);

7、I2完全析出后立即滴定;

8、除去催化性杂质(NO3-,NO,Cu2+)。

(7)分析化学如何减少实验误差扩展阅读

碘量法的应用:

1、碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧,气体中硫化氢,食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。

2、碘量法是一种氧化还原滴定法,以碘作为氧化剂,或以碘化物(如碘化钾)作为还原剂进行滴定的方法,用于测定物质含量。极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇,也能立即形成深蓝色的配合物,这一性质在碘量法中得到应用。

3、碘量法分为直接碘量法和间接碘量法,其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。 [1]

参考资料来源

网络-碘量法

Ⅷ 分析化学上误差的来源及消除方法

分析化学误差来源:

1、方法误差:选择的方法不够完善。

2、试剂误差:试剂有杂质。

3、仪器误差:仪器有缺陷。

4、操作误差:不按操作规程来操作。

误差消除方法:

1、采用标准方法做对照试验。

2、试验前应校准仪器。

3、多做空白试验。

4、按照正规操作规程来操作。

(8)分析化学如何减少实验误差扩展阅读

通过适当的方法如沉淀、挥发、电解等使待测组分转化为另一种纯的、化学组成的固定的化合物而与样品中其他组分得以分离,然后称其质量,根据称得到的质量计算待测组分的含量,这样的分析方法称为重量分析法。

重量分析法适用于待测组分含量大于1%的常量分析,其特点是准确度高,因此此法常被用于仲裁分析,但操作麻烦、费时。

Ⅸ 怎样减少分析化学的终点误差

从理论上讲,滴定应在到达等当点时结束,但实际上很难正好滴定到这一点,因此滴定误差总是存在的。滴定误差是容量分析误差的重要来源,是采用任何滴定方法时首先要考虑的问题。除滴定误差外,试样的称重、溶液体积的测量、指示剂的消耗等也会影响容量分析的准确度,并带来一定的误差。由于溶液体积测量的误差为0.1%~0.2%,而试样的称重,指示剂的消耗两项所带来的误差都比较小,所以滴定误差只要控制在这一数值以下就可以了。
建议采用电化学方法测量终点。

Ⅹ 空白实验

空白实验是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。其是分析化学实验中常用的一种方法,它可以减小实验误差。比如在溴酸钾法测定苯酚的实验中,由于溴的易挥发性在相同的实验下,将溴酸钾(含有溴化钾)加入另一试剂瓶中,待测溶液苯酚用去离子水代替,其它条件保持不变。这样可以减少由于溴的挥发损失等因素而引起的误差。

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