‘壹’ 如何在电化学工作站上设置参数使其是恒电流
计时电位法是一种电化学方法。对电化学体系施加单阶或双阶形式的恒电流i，电解过程中测量工作电极的电位随时间变化的曲线，即E~t曲线。该法使用固定面积的工作电极和参比电极，电解在含有过量的支持电解质的静止溶液中进行，扩散为离子传质运动的唯一形式。该法主要用于研究电极过程动力学，测定电活性物质的扩散系数，也可用于成分分析。
阳极氧化的话,cathdic current 设0就好了；anodic current 设置你要给的电流；high e limit 要看情况，最大好象是10，可以这么设，回头它自己会调整分辨率。low e limit 设置0就可以了。cathdictime 设置0.005，anodic time 设置你要进行的时间。initial polarity 选择anodic。date storage 设置0.01，或者0.1都行。下面那仪行number 设1就好了。
‘贰’ 新买的电化学工作站怎么调试
用模拟电解池调试：取一个1000欧姆的电阻，工作电极夹子夹一边，参比电极和辅助电极夹子夹一A边。选定循环伏安方法，参数设置：初始电位-1V，终止电位1V,扫描速度100mV，取样间隔1mV，电流量程选：1mA、2mA、5mA都可以；做4个循环，图谱应该是一条从-1毫安至1毫安的斜线，线条光滑非常直，8条线直观好像是一条线（重现性好），中间不能弓，两头不能有岔开；零电流零电位交叉处图形放大后，两条线和零电位的误差小于1毫伏为仪器用模拟电解池调试合格。
‘叁’ 电化学工作站电位切换时间怎么调
1、首先找到电化学工作站的机器。
2、其次在机器的操作屏幕中找到设置并点击，
3、最后在设置中找到时间切换，点击电位切换即可完成对时间的调换。
‘肆’ 电化学那个循环伏安法用电化学工作站测量时怎么设定参数啊
根据经验，设定起始电位和终止电位，然后就是扫描圈数， 根据你的需要设定，循环伏安测的是电流对电位的响应， 当然要设定电流量程了，这个也需要根据文献或是实验经验获得， 该范围最好跟实际相差不是很大，否则大了， 运行时可能有限现象就看不到，太小，则超出量程了。大概就这些了
‘伍’ 电化学工作站2273dpv怎么设置
电化学工作站2273dpv怎么设置
电化学工作站（Electrochemical workstation） 电化学工作站是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。将多种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA或更低的电流。如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为±100A。某些实验方法的时间尺度的数量级可达l0倍，动态范围极为宽广，一些工作站甚至没有时间记录的限制。可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法、电流滴定、电位滴定等测量。工作站可以同时进行两电极、三电极及四电极的工作方式。四电极可用于液/液界面电化学测量，对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)也十分重要，可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道，可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号，例如光谱信号，快速动力学反应信号等。这对光谱电化学，电化学动力学等实验极为方便。
电化学工作站主要有2大类，单通道工作站和多通道工作站，区别在于多通道工作站可以同时进行多个样品测试，较单通道工作站有更高的测试效率，适合大规模研发测试需要，可以显着的加快研发速度。
电化学工作站已经是商品化的产品，不同厂商提供的不同型号的产品具有不同的电化学测量技术和功能，但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的。
电化学是研究电和化学反应相互关系的科学。电和化学反应相互作用可通过电池来完成，也可利用高压静电
‘陆’ 普林斯顿电化学工作站怎么设置
电化学工作站在扫描过程中扫描意外停止是因为有的电化学工作站使用的是变压器，输入的电压低于仪器的保护电压，仪器和微机的通信就会自动断开；比如我国的单相公共用电是220V，仪器的使用电压是±20%，那么输入电压高于264V，低于176V，仪器就会进入自动保护，工作站和微机的通讯就会自动断而开扫描停止。如果没有设置自动保护的，工作站和微机是通的，当电压很低的时候扫描也不会停止，但逻辑数据已经紊乱了，做出来的图也没有意义。当电压很高或者电流很大时会烧坏电极或者烧毁仪器，所以仪器没有设置自动保护装置是非常危险的。
如果进实验室同一路电源线上有设备使用功率比较大，影响到其他仪器的运行，要考虑使用一个UPS智能高频在线式交流不间断电源系统，或者改进供电装置。
‘柒’ 2020-07-22
## 系统设置（system)
* 界面设置
<div align="center"><img src="https://cdn.jsdelivr.net/gh/zhongfeiLiu/Figurebed@master/img/晨华电化学工作站系统设置" alt="界面设置" style="zoom:100%;" align="center" width="500" height="400"/></div>
* 硬件测试
<img src="https://cdn.jsdelivr.net/gh/zhongfeiLiu/Figurebed@master/img/晨华电化学工作站硬件测试" />
## 工作电极的制备（Preparation of catalyst ink)
### 旋转圆盘电极（RDE/RRDE)
Yang Chz: 滴涂（drop-casting)在旋转圆盘电极上的催化剂浓度不能高，溶剂的挥发速度要快，10mg催化剂在1960μL的四氢呋喃(THF)中超声，加入准备好的Nafion溶液60μL。继续超声。取10μL的分散液滴涂,
### Nafion 的处理
* Yang Chz: 对于在酸性中不稳定的催化剂，在使用nafion之前需要对nafion进行处理，nafion属于导电离子型聚合物，酸性。将2体积的nafion与1体积的0.1M的MOH(M 为碱金属)溶液混合，配制准备ink时需要的nafion溶液. 配置Ir的催化剂ink时，nafion不需要碱性溶液处理。
* Li Y: 总溶液体积1mL, 795μL的超纯水，200μL的异丙醇，分散2mg的催化剂，加入5~10μL的nafion(未加入碱溶液处理), nafion 需要根据催化剂是否稳定在基底上来确定。也可以将催化剂用超纯水和异丙醇分散好之后滴在玻碳电极($0.07cm^{-2}$), 待干燥之后再加入5~10μL的nafion溶液。<span style="color:red">从分散液中移液枪取4μL滴在电极上</span>需要在电解质中循环20圈左右进行清洗、活化、稳定。然后测试
### 碳纸/长方形玻碳/钛片/镍网/镍片电极
* Yang Chz: 浓度较高的ink滴涂。10mg催化剂，140μL的THF,60μL的nafion。nafion的量为10mg/60μL。滴涂过程夹住碳纸等，让它倾斜，在通风橱中进行操作。使用小瓶子配置ink，小管子配置损耗大
* Yang Chz: 催化剂粉末配置的时候加入10%的碳，根据颗粒来看，一般认为催化剂的颗粒比碳的颗粒大。因此需要先研磨催化剂一段时间之后，加入碳粉研磨混合。
* Li Y: 镍网使用过程中会出现溶液往上电泳的现象，同时有一对氧化还原峰出现。
## 对电极的选择
一般选择铂丝/铂片,因为有文献指出铂在碱性溶液中溶解析出会沉积到工作电极上提升活性，所以一般采用碳棒作为对电极
## 参比电极的选择
可以使用Ag/AgCl电极。常用3M/3.5M KCl溶液作为内充溶液。最好使用Hg/HgO电极，内充1M KOH。Li Y: 基本采用Hg/HgO作为参比电极. Liu Zhf: 可能有一些还是要用Ag/AgCl电极，像TMAOH这样的有机碱可能会与HgO反应。
## 测试方法
### 1. 循环伏安测试
#### 原理
* 三电极体系下，控制工作电极的电势，使得电极上的电子能量变化，能级发生变化。与溶液中的反应物发生电子的交换
* 测试循环伏安的时候，到达某一电势处，发生氧化还原反应，由于反应物质的消耗将会出现氧化还原峰的消失，同时应当注意i<sub>pa</sub>(还原电流)的计算应该以i<sub>pc</sub>(氧化电流的衰减为基线计算)
* 当正向扫描的时候，扩散层中主要含有R物质，当氧化峰消失的时候，溶液中的R物质消耗殆尽，相当于扩散层中只含有O物质
* 双电层中的充电电流密度和扫描速率的关系: $I_充=C_dν$
峰值电流和扫描速率的关系
$$I_p=2.69×10^5n^{3/2}D^{1/2} _Oν^{1/2}C^0_O(A·cm^{-2})$$
* 测试的时候是否通入氧气： Li Y：通氧气与不通氧气测试发现结果差别不大。手稿中写通入氧气，实际测试可能不通。
* 搅拌和使用旋转圆盘电极：Li Y: 不使用旋转圆盘电极，但是测试的时候要搅拌。目的主要是减小电极上氧气气泡影响测试，同时降低扩散的影响。Yang Chz: 搅拌的溶液和使用旋转圆盘电极相同结果，旋转圆盘电极降低扩散层厚度，产物沿着径向离开，反应物垂直于电极向电极表面扩散。Liu Zhf: 当电压值达到一定程度的时候，反应速率和供应反应物的速率平衡，则到达平衡电流。
* 碳的掺入可能导致赝电容电流（非法拉第电流）增加，或者使用高比表面积的碳材料/镍网等也可能导致相同问题。
#### 参数
* 测试的电势窗口先按照文献中给的窗口调试（1.1V~1.7/8V vs.RHE)
* 需要按照公式转换设置电压：
$$E_{RHE}=E_R+0.059pH+Δ$$
这里的$E_R$为设置在电化学工作站上的电压，Δ为参比电极的标准电极电势，可以查询获得。具体的公式推导自由查询。
* 扫描速率为5mV/s或者10mV/s即可。晨华工作站的灵敏度根据测试中的电流密度设置，不要溢出(overflow).
### 2. LSV测试
* 不需要包含氧化还原峰的位置，在数据/出图上处理掉，测试电势范围、灵敏度、扫描速度与CV相同。需要一段包含<span style="color:red">起始电位</span>(onset potential)的数据，用来拟合得出Tafel斜率。
### 3. Tafel slope
* 公式： $η=alogi+b$ 其中i为电流密度,η为过电位，在LSV中选取的数据，根据该公式拟合。其中
$a=α2.303nF/(RT)$, 这里包含了(transfer coeffficient)传递因子和电子转移数量，是自由能垒的体现。选取动力学控制区域进行计算。
* 当过电位的绝对值很大的时候，反应速率很大，表面的物质浓度很小，则本体浓度向表面的传质速率将会占据主导，即使过电位再增加也不能提高电流，因为此时电流（反应速率）已经被传质速率控制，所以会出现极限电流(稳定的平线)。
* 过电位的绝对值要大于118mV, 如果动力学很快，那么将在短时间内到达极限电流，从而导致观察不到Tafel关系，此时必须要排除传质的影响。
### 4. 计时电位和计时电流法
* 计时电流的电位为10mA·cm<sup>-2</sup>这个位置的过电位。
* 计时电位的电流密度为10mA·cm<sup>-2</sup>
### 5. EIS测试
* 选取不同电位下的阻抗，相当于测试不同反应处的阻抗，进行拟合，一般在起始电位往后一点
* 0.01~10<sup>5</sup>Hz测试
### 6.IR补偿
* 做一个最终产生数值结果的量化测试
* 电解池中的溶液导电性差
* 使用的电流高
* 电解池的几何不够理想
* 测量未补偿溶液的R<sub>u</sub>.可以直接通过EIS测试，选取Nyquist曲线与实轴的第一个交点值。
‘捌’ 电化学工作站测出来的数据怎样处理
一般，电化学工作站测量软件实验完成后都鞥看到数据曲线并能对曲线进行处理求得所需数据。如果是写报告或发论文的话，一般要把原始数据导出来，用Origin（发论文常用）或Excel重新根据需要绘图。