A. 电化学分析法的主要方法
电导法
是用电导仪直接测量电解质溶液的电导率的方法。
电化学分析法电位滴定法
是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用指示电极的电位变化指示滴定终点的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方法。
电化学分析法电解分析法
是将直流电压施加于电解池的两个电极上,根据电极增加的质量计算被测物的含量。
电化学分析法伏安法
根据电解过程中的电流电压曲线(伏安曲线)来进行分析的方法。
电化学分析法溶出伏安法
将恒电位电解富集法与伏安法结合的一种极谱分析方法。它首先将欲测物质在适当电位下进行电解并富集在固定表面积的特殊电极上,然后反向改变电位,让富集在电极上的物质重新溶出,同时记录电流电压曲线。根据溶出峰电流的大小进行定量分析。
电化学分析法电位溶出分析法
在恒电位下将被测物质电解富集在工作电极上,然后断开恒电位电路,由电解液中的氧化剂将被富集的物质溶解出来,同时记录溶出时的电位时间曲线,根据曲线上溶出阶的长度进行定量,这种方法缩写为P.S.A.。
电位溶出分析法与溶出伏安法之间主要区别在于前者在溶出时没有电流流过工作电极,而后者具有背景电流,在某些情况下可能淹没溶出峰。
B. 如何用电化学工作站进行gitt测试
GITT是电流间歇滴定法,用这个方法来求出锂离子的扩散系数Dli的公式如下:
公式中Vm为活性物质的摩尔体积,A为浸入溶液中的电极面积,F为法拉第常量(96500C/mol),n 为参与反应的电子数,I0为滴定电流值,(dE)/(dx)为开路电位对电极中Li浓度曲线上某浓度处的斜率,(dE)/(dt^1/2 )为极化电压对t^1/2曲线的斜率。
(dE)/(dt^1/2 )需要用Zahner电化学工作站里的PVI方法进行测试。
方法是首先在PVI软件里做出一个电流脉冲为I0的施加电流图,然后选择右上角保存。再选择打开设置所需要的循环次数。具体的步骤如果不清楚可以留下邮箱给我们。图画完之后,在PVI的主界面选择Excuse执行即可。
把每一次电流脉冲极化的电压记录下来再和t^1/2作图,求出斜率就是(dE)/(dt^1/2 ),只有在足够短的时间内,才存在线性关系。因此在用PVI做电流脉冲图的时候,要把采样频率提高。
(dE)/(dx)是通过库伦滴定曲线进行线性拟合求出斜率。所谓库伦滴定,即测出在不同嵌锂量下的电位,电位对嵌锂量做图。这个值应该可以通过充放电测试仪得到。
C. 锂离子电池中怎么从电化学阻抗谱中看出离子
话题太笼统,阻抗谱代表的含义非常多,频率段、阻抗大小、相位角大小分通过分析,可以了解到被测物非常多的电学性能,通过电学性能可以看出不同材料在不同频率、温度、时间等改变情况下所产生的变化。你要了解,自己希望了解什么。通过文献了解测试方法,寻找合适的测试工具,得出正确的测试数据,通过测试数据说明问题。
D. 在环境分析中电化学检测方法的应用有哪些
在环境分析中电化学检测方法的应用有哪些
环境电化学就是将电化学与环境科学结合起来而形成的一个新的交叉学科分支,也就是将电池、腐蚀、介电科学和技术、电沉积、电子学、能源技术、高温材料、工业电解和电化学工艺、荧光和显示材料、有机生物电化学、物理电化学和传感器等12项电化学工艺技术,与环境化学、环境微生物和环境工程等相互贯通融合。环境电化学着重在利用荷电离子或光电子的电极特性与移动规律,探究环境污染物的迁移、转化及其归宿。
E. 常用的测量金属离子含量的方法有哪些
重金属检测方法及应用
一、重金属的危害特性
(一)自然性:
长期生活在自然环境中的人类,对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律,发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是,人类对人工合成的化学物质,其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性,有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属,是由于工业活动的发展,引起在人类周围环境中的富集,通过大气、水、食品等进入人体,在人体某些器官内积累,造成慢性中毒,危害人体健康。
(二)毒性:
决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式,其中六价铬的毒性很强,而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1~10mg/L之间,而汞,镉等产生毒性的范围在0.01~0.001mg/L之间。
(三)时空分布性:
污染物进入环境后,随着水和空气的流动,被稀释扩散,可能造成点源到面源更大范围的污染,而且在不同空间的位置上,污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。
(四)活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质,在环境中或在处理过程中易发生化学反应,毒性降低,但也可能生成比原来毒性更强的污染物,构成二次污染。如汞可转化成甲基汞,毒性更强。与活性相反,持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性,如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解,并可产生生物蓄积,长期威胁人类的健康和生存。
(五)生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用并分解,最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性,而大多数重金属都不易被生物分解,因此重金属污染一但发生,治理更难,危害更大。
(六)生物累积性:
生物累积性包括两个方面:一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积,造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年,发生在日本的水俣病事件,无机汞在海水中转化成甲基汞,被鱼类、贝类摄入累积,经过食物链的生物放大作用,当地居民食用后中毒。
(七)对生物体作用的加和性:
多种污染物质同时存在,对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类:一类是协同作用,混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重;另一类是拮抗作用,污染物共存时使危害互相削弱。
二、重金属的定量检测技术
通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!
日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。
(一)原子吸收光谱法(AAS)
原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。
(二)紫外可见分光光度法(UV)
其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。
分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。
(三)原子荧光法(AFS)
原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。
原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射,即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。
现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。
(四)电化学法—阳极溶出伏安法
电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。
阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。
阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。
示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:快速、灵敏。
(五)X射线荧光光谱法(XRF)
X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。
当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析
(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
F. 电化学窗口测试阴阳离子分别在哪个电极上分解
电化学窗口测试阴阳离子分别在哪个电极上分解
离子液体是在室温或接近室温的条件下呈液态的盐,它完全由阴离子和阳离子构成。离子液体具有蒸汽压低、热稳定性高、离子导电率好以及电化学窗口宽等众多优点
G. 如何用电化学方法测试铜氨离子平衡常数以及氯化银的溶度积Ksp
如果用电话方法测试铜氧离子平衡,常以氧化锆。
H. 如何计算电吸附之后的溶液中的离子浓度
通过化学式子和元素质量进行计算。首先确定溶液中的离子种类:Cu2+,H+,K+,NO3-。 然后看反应,K+是不参加反应的。阳极反应方程式:2H2O-4e=O2+4H+,或者4OH--4e=2H2O+O2↑ 总反应 2Cu(NO3)2+2H2O==2Cu+O2+4HNO3(条件 电解)
I. 请问:固体电解质离子传导率如何测试啊
建议你看下文献,我看师兄也做这个,你可以先把材料组装成电池,一般
是组装成阻塞电池,比如用不锈钢,然后接一台电化学工作站测试EIS,我师兄
用的美国PINE公司的电化学工作站,EIS主要是输入频率范围,0.01Hz到1M
Hz就可以了吧,然后根据Bode图或者Niquist图进行拟合,就可以计算离子传
导率了。当然,你需要在不同温度下测试一系列EIS图谱。
J. 重金属离子吸附实验数据怎么处理
重金属离子吸附实验数据处理:含重金属废水处理:为使污水中所含的重金属达到排水某一水体或再次使用的水质要求,对其进行净化的过程。
电解法是利用金属的电化学性质,金属离子在电解时能够从相对高浓度的溶液中分离出来,然后加以利用。电解法主要用于电镀废水的处理,这种方法的缺点是水中的重金属离子浓度不能降的很低。所以,电解法不适于处理较低浓度的含重金属离子的废水。
离子选择吸附
吸附剂从电解质溶液中选择性的吸附与其组成有关的离子称为离子选择吸附。例如,在KBr溶液中加入过量AgNO3,生成AgBr沉淀后溶液还有过剩Ag+和NO3-,由于Ag+是与AgBr组成有关的离子,AgBr将优先吸附Ag+而带正电荷,而NO3-是反离子(counterion)。