⑴ 仪器的校准（移液管、滴定管、容量瓶＝＝）方法
容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法，并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。容量器皿常采用两种校准方法。 1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。 2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的校准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。由质量换算成容积时，需考虑三方面的影响：（1） 水的密度随温度的变化（2） 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响（3） 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算，将上述三种因素综合考虑，得到一个总校准值。经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 （空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1） 温度/℃ 密度/（g·mL-1）10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 200.9984 0.9983 0.9982 0.9981 0.9980 0.9979 0.9978 0.9976 0.9975 0.9973 0.997221 22 23 24 25 26 27 28 29 300.9970 0.9968 0.9966 0.9964 0.9961 0.9959 0.9956 0.9954 0.9951 0.9948 实际应用时，只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量，再除以该温度时纯水的密度值，便是该容量器皿在20℃时的实际容积。【例1】 在18℃，某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。解：查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ，所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为： 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的，使用时则不一定在20℃，因此，容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。由于玻璃的膨胀系数很小，在温度相差不太大时，容量器皿的容积改变可以忽略。稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L 标准溶液，问20℃时其体积应为多少？ 解：0.1 mol·L 稀溶液的密度可以用纯水密度代替，例如：25℃时由滴定管放出10.10mL水，其质量为10.80g，算出这一段滴定管的实际体积为： 故滴定管这段容积的校准值为10.12－10.10=＋0.02mL。 2.移液管的校准 将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积。两支移液管各校准2次，对同一支移 液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准。测量数据按表2-3记录和计算。 表2-3 移液管校准表 （水的温度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管编号 移液管容积/g 容量瓶质量/g 瓶与水的质量/g 水质量/g 实际容积/mL 校准值/mLⅠ II 3.容量瓶与移液管的相对校准 用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）。重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切， 若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用。 容量仪器的校准 目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。 移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格 标称容量（ml）251020 2550100容量允差A±0.010±0.015±0.020±0.030±0.05±0.08（ml）B±0.020±0.030±0.040±0.060±0.10±0.16水的流出A7 – 1215 – 2520 – 3025 – 3530 – 4035 – 40时间（s）B5 – 1210 – 2515 – 3020 – 3525 – 4030 – 40 〔此帖子已被 大将军王 在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕
表2． 常用容量瓶的规格 标称容量（ml）1025501002002505001000容量允差A±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40（ml）B±0.040±0.06±0.20±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80表3． 常用滴定管的规格 标称容量（ml）5102550100分度值（ml）0.020.050.10.10.2容量允差A±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10（ml）B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水流出时间A30 – 45 45 – 7060 – 9070 – 100（秒）B20 – 45 35 – 7050 – 9060 – 100读整前等待时间 30秒
由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求： 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。 2． 分度值为0.1℃的温度计。 3． 室内温度变化不超过1℃·h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)] 式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。 I E 为空容量器的天平读数，g 。 ΡW 为温度t时纯水的密度，g · ml–1。 ΡA 为空气密度，g · ml–1。 ΡB 为砝码密度，g · ml–1。 γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。 t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃ 分析天平：200g或100g / 0.001g 电子天平：200g / 0.001g 实验步骤： 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30�0�8 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。 3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。
表1． 滴定管校准记录格式 校准分段（ml）称量记录/g水的质量实际体积/ml校正值（ml）瓶+水瓶瓶+水瓶12平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题： 1． 容量仪器为什么要校准？ 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？ 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？ 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw） 温度t ℃ρw温度t ℃ρw温度t ℃ρw80.9886150.9979220.996890.9985160.9978230.9966100.9984170.9976240.9963110.9983180.9975250.9961120.9982190.9973260.9959130.9981200.9972270.9956140.9980210.9970280.9954
滴定管不属于国家强检器具，可以自校。 玻璃量器的检定有专门的检定规程，检定周期是三年
对于滴定管来说，酸式滴定管三年，碱式的一般好像是1年。
⑵ ph检测仪校准方法
pH目前广泛用于食品、水质、粉体、石膏等行业中，但是应用过程要对其维护、校准，比如GYP-001检测仪维护、校准方法：
1、每次校准、测试后应充分清洗电极，并用滤纸吸干水分，然后电极置于电极保护液瓶中。
2、PH分析仪是用来测定溶液酸碱度值的化学分析仪器，不能直接检测非溶液状态的下样品，必须按照标准制备成标准水溶液再进行PH值分析。
3、仪器示值的响应时间与电极的内阻、溶液温度以及溶液性质有关，尤其在测量电离程度很弱的溶液（如纯水），以及溶液温度较低或电极老化时，仪器示值稳定时间会比较长。
4、仪器校正的次数取决于试样、电极性能及对测量的准确度要求。高精度测量（≤±0.02PH），应及时校正并使用准确度高的标准缓冲溶液；一般精度测量（≥±0.1PH），经一次校正后可连续使用一周。
5、在下列情况下时，仪器需要重新校正：
⑴ 长期未用的电极和新更换的电极；
⑵ 测量强酸溶液（PH＜2）或强碱（PH＞12）之后；
⑶ 测量含有氟化物的溶液或较浓的有机溶液之后；
⑷ 被测溶液温度与校正时的温度相差过大时。
⑶ 如何校正酸度计,怎样才算校正完毕
1.用新鲜蒸馏水配制6.86pH，4.00pH，9.18pH的标准缓冲溶液，买酸度计时配有，用完了可以到化学仪器商店买，很便宜，几角钱一包；
2.对酸度计通电，预热30分钟，以保证数值稳定；
3.将温度补偿选在标准缓冲溶液的温度，通常也就是环境温度；
4.校正定位：将电极泡在6.86pH溶液里几分钟，等数值稳定后，调节仪器定位，使数值显示为该温度下的pH值，大约是6.95pH~6.84pH之间，（查购买pH标准物质时有一张pH~温度表可知），定位校正完成；
5.校正斜率：如果测酸用4.00pH，测碱用9.18pH，电极从6.86pH溶液取出后用蒸馏水冲洗几次，用干净的吸水纸吸干水分，放入4.00pH或9.18pH溶液几分钟，数值稳定后，调仪器斜率使数值显示为该温度下的pH值（查表可知），斜率校正完成；
6.电极从4.00pH或9.18pH溶液取出后用蒸馏水冲洗几次，用干净的吸水纸吸干水分，就可放入待测溶液几分钟数值稳定后就可读数了；
7.0.1级和0.2级以下的酸度计校正定位即可，斜率可不校正（有些便宜的低精度酸度计只有定位校正），0.01级、0.02级、0.001级酸度计需要校正定位和斜率。
8.如果酸度计电极在十几分钟内无法稳定读数就需要换电极了，通常一年一换，如果测量的是浓稠的溶液，甚至几周就必须换。
⑷ 化学分析中消除系统误差和随机误差的方法有哪些
1、校准仪器：消除分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等检验仪器带来的系统误差；
2、进行空白实验：消除试剂、蒸馏水和空气环境带来的系统误差；
3、使用标准的分析方法，消除操作方法带来的系统误差；
4、严格操作规程，消除操作不当或个人手法以及终点观察带来的系统误差。
严格按照规程进行多次平行操作，用合理的方法表示分析结果，是消除随机误差的唯一方法。
⑸ 一般仪器校正的方法有哪些
1、温度计，至少应保存一支根据国家标准由计量部门认证的温度计作为参照温度计。参照温度计的冰点应每十年由计量部门重新认证一次。参照温度计的冰点每年检验一
次。所有工作温度计每年应同参照温度计校验一次，一般校正工作温度的温度。每个实验室应标明本实验室温度计的允许误差范围。检测过的温度计应做出标记。实
验室应保存温度计的检测方法、标记方法。对于要求特别严格的温度计，每年应对特定使用温度检测两次。
2、显微镜，确定下偏光镜的震动中心；校正上、下偏光镜振动方向是否正交；校正上、下偏光镜振动方向是否与十字丝平行。
3、加样器，每年清洗检测一次。检测加样器准确性的方法为：不可调加样器，连续吸五次水，分别在天平上称重；可调加样器，在加样器的最大、最小和中间吸取量上分别
连续吸取五次水，而后分别称量。通过五次称量的水的重量计算出的平均体积同加样器的读数比较，误差在3%以内。如果超出这一范围，应清洗、维修并重新校
正。重新校正仍不合格的，退回厂家修理或作废弃处理。对于五次连续吸取水的体积之间的许可变化范围应用标准差或最大范围界定，如果超出这一范围，应清洗、维修或重新校正。重新校正仍不合格的，退回厂家修理或作废弃处理。
4、离心机 ，一般用途的普通离心机，只要工作正常，可以不进行校正。高速和超速离心机每年由国家认可的机构维修保养一次。使用应由专人操作，每次使用后登记并签名。维修保养后应有合格证。
5、高压蒸汽灭菌锅，每次高压灭菌时，应在高压锅的中间最密集部位放置温度指示条，用过的温度指示条应签名并注明日期，保存至少六个月。每年由国家认可的机构对高压蒸汽灭菌锅进行安全性检查并签发合格证书。
6、水浴锅，使用水浴锅时，应用校正合格的温度计在水浴锅内的不同点检查。以保证整体温度的一致性。所有检查、检测都应记录在册。