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如何判定化学分析测试结果合理

发布时间:2023-03-28 09:20:32

① 分析化学 什么事准确度 具体说明准确度的高低用什么来衡量

准确度是指测得值与真值之间的符合程度。准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小,准确度越高;误差越大,准确度越低。

指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验。

在无标准物质或标准方法枯尺时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时,也可通过多次平行测定的平均值 作为真值μ的估计值。


(1)如何判定化学分析测试结果合理扩展阅读:

不损失所要求之准确度和精密度的前提下,方法简便,步骤少,这就意味着节省时间、人力和费用。例如,没乱高金店收购金首饰时,是将其在试金石板上划一道(科学名称是条纹),然后从条纹的颜色来鉴定金的成色。这种条纹法在矿物鉴定中仍然采用。

当然,该法不及火试金法或原子吸收光谱法准确,但已能达到鉴定金器之目的。又如,糖尿病人的尿糖量可用特制的含酶试纸进行检验,从试纸的颜色变化估计含糖量陪伏的多寡,其方法之简便连患者本人也会使用。另一方面,用原子吸收光谱法虽然也能间接测定尿样中含糖量,但因为不经济而没有被采用。

② 如何分析化学如何保证原始数据的科学有效性

须重视的以下问题:影响分析测试误差的5大因素、对分析误差的表述、排除疑问数据的方法、判断分析检测数据可靠性的具体方法、理解仪器的性能技术指标对分析误差的影响及有关问题、处理好日常分析检测报告中常见的一些错误、仪器条件对检测结果的影响、开展方法学研究等。
重视和掌握数据处理和数据可靠性判断的具体方法:1加标回收率的测定.由于工作中样品溶液与标准溶液基体一致是很难做到的,基体中有无干扰可以通过加标回收实验确定:即在被测样品中加入标准物质,测定其回收率,这是目前国内外各种实验室中常用而又方便确定检测数据可靠性(准确度)的方法。2重视相关系数r与斜率b的关系,避免误判分析测试数据的可靠性。3重视测量方法与测量结果的朔源.测量方法至少包括抽样,样品前处理和仪器测定三个部分组成。除样品的代表性(送样只对送样负责、采样对批量负责)、合理的前处理外,还要朔源仪器的检定。当对某样品测定时,无论选用哪种分析方法,都要用化学组成形态与样品相似的标准参考物质同时进行测量,只有标准参考物质的测量结果在证书值给定范围内,才能说明测量结果的可靠性。这也说明了标准参考物质的重要性。4重视标准和标准系列浓度范围的关系。据分析仪器(仪器学理论)和仪器分析(分析化学理论)的理论,很多分析都是相对测量,所以标准特别重要。

③ 如何提高分析结果的准确度,消除测量中的

如何提高分析结果的准确度,消除测量中的误差



误差来源及提高分析结果准确度的方法


一、误差来源

1.过失误差

过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果,是由测定过程中犯了不应有的错误造成的。例如,标准溶液超过保存期,浓度或价态已经发生变化而仍在使用;器皿不清洁;不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作;弄错试剂或吸管;试剂加入过量或不足;操作过程当中试样受到大量损失或污染;仪器出现异常未被发现;读数、记录及计算错误等,都会产生误差。过失误差无一定的规律可循,这些误差基本上是可以避免的。消除过失误差的关键,在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯,不断提高理论和操作技术水平。

2.系统误差

系统误差又称可测误差或恒定误差,往往是由不可避免的因素造成的。在分析测定工作中系统误差产生的原因主要有:方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试剂误差等。

(1) 方法误差

方法误差又称理论误差,是由测定方法本身造成的误差,或是由于测定所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现象,灼烧时沉淀分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全或有副反应,干扰离子的影响,使得滴定终点与理论等当点不能完全符合,如此等等原因都会引起测定的系统误差。

(2) 仪器误差

仪器误差也称工具误差,是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器(天平、玻璃量具)和测定仪器(如分光光度计等)。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器,应由计量部门定期进行检校。

市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等),其真实容量并非全部都与其标称的容量相符,对一些要求较高的分析工作,要根据容许误差范围,对所用的仪器进行容量检定。

分析所用的测定仪器,要按说明书进行调教。在使用过程中应随时进行检查,以免发生异常而造成测定误差。

(3) 人员误差

由于测定人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员误差。这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的方法予以限制。

(4) 环境误差

这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。

(5) 随机误差

随机误差在以往的分析测定文献中称为“偶然误差”,但“偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为“偶然误差”是偶然产生的误差。其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢了,因此建议不要用偶然误差一词,而用随机误差这个名词。

随机误差的定义是:在实际相同的条件下,对同一量进行多次测定时,单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。这种误差是由测定过程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中,随机误差的大小及其正负是无法预计的,没有任何规律性。在多次测定中,随机误差的出现具有统计规律性,即:随机误差有大有小,时正时负;绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多;在一定的条件下得到的有限个测定值中,其误差的绝对值不会超过一定的界限;在测定的次数足够多时,绝对值相近的正误差与负误差出现的次数大致相等,此时正负误差相互抵消,随机误差的绝对值趋向于零。分析工作者在用平均值报告分析结果时,正是运用了这一概率定律,在排除了系统误差的情况下,用增加测定次数的办法,使平均值成为与真实值较吻合的估计值。

二 、提高分析结果准确度的方法

要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差减少到最小。

1. 选择合适的分析方法

各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。在选择分析方法时,一定要根据组分含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析方法。

2.增加平行测定的次数

如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析工作中,测定次数为2—4次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。

3.消除测定中系统误差

消除测定中系统误差可采取以下措施:其一是做空白实验,即在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值称为空白值。然后从试样结果中扣除空白值就得到比较可靠的分析结果。其二是注意仪器校正,具有准确体积的和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和分析天平砝码,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。其三是作对照试验,对照试验就是用同样的分析方法在同样的条件下,用标样代替试样进行的平行测定。将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值称为校正系数。

校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量

被测试样的组分含量=测得含量×校正系数

综上所述,在分析过程中检查有无系统误差存在,作对照试验是最有效的办法。通过对照试验可以校正测试结果,消除系统误差。

④ 分析化学,为了确定一个新的分析方法,制备了5个空白样品,怎样判断方法是否准确可行

答:
【丛颂1】制备了5个空白样品,测定其空白值,给出其平均值。是简历一个新方法的一些实渗高郑验内容;

【2】测定“标准样品”(或已知其含量的样品),6个以上,给出念喊其平均值。
【3】用数理检验法判定其可比性、准确度、不确定度。

⑤ 如何提高分析实验结果的准确度方法

1 选择合适的分析方法
(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法.高含量组分用滴定分析或重量分析法;低含量用仪器分析法.
(2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法.
(3) 对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 .
2 减小测量误差
→称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2 g以上.
→滴定管读数常有±0.0l mL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02 mL的误差.为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上,最好使体积在25 mL左右,一般在20至30mL之间.
→微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级 .
3 减小随机误差
在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值.因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度.在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定(parallel determination)2-4次.
4 消除系统误差
由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源.有下列几种方法.
(1)对照试验 -contrast test
(2)空白试验 - blank test
(3)校准仪器 -calibration instrument
(4)分析结果的校正 -correction result
5 整理系统误差
(1)对照试验
→与标准试样的标准结果进行对照 ;
标准试样、管理样、合成样、加入回收法.
→与其它成熟的分析方法进行对照 ;
国家标准分析方法或公认的经典分析方法.
→由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验.
内检、外检.
(2) 空白试验
空白实验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果.
消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大.
(3)校准仪器
仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响.例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值.
(4)分析结果的校正
校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加.

⑥ 如何评价一个化学分析方法的准确度

首先需要多次重复实验,验证该方法的可再显行,即槐判哪可重复性性。
然后需要用已知样品铅码,做对比实验,以验证其冲孙准确度,
更好办法是请同行做背靠背实验,用于验证该方法。

⑦ 怎么判断每天的液相色谱仪做出来的结果是准确的呢

单就气相而言,仪器都会做仪器确认,其中包括进样重复性实验,貌似要求是RSD不大于3%,至少气相是这样,如果不通过做实验就没有准确度可言了,你所说的面积变化很大很可能不符合要求,检查一下隔垫是否漏气,柱子是否装好,进样针密闭问题吧

面积波动大,但只要对照品的相应因子差不多,且面积的RSD符合你的标准就行。
在其他条件不变的情况下,仪器每天的状态也不一样,更何况那是不可能的事情,所以天与天之间的结果有差异也正常,只要符合标准就行。你的对照品每天都配吗?还是几天用一个对照品溶液?是不是存放的条件使它降解等。中渣
有波动正常,波动太大就不正常了吧。检查对照品是否稳定,天气热了,溶剂是否有挥发。

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⑧ 如何判定物相定性分析的正确性

原理就是布拉格方程:不同的晶面间慎饥仔距对应衍射角不一样,或者说不同的物质在不同的衍射角出现衍射峰,晶体的衍射峰就像指纹一样,各不相同,可以用来区分不同的晶体。
X射线衍射分析是利用晶体形成的X射线衍射,对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。将具有一定波长的X射线照射到结晶性物质上时,X射线因在结晶内遇到规则排列的原子肢虚或离子而发生散射,散射的X射线在某些方向上相位得到加强。
从而显示与结晶结构相对应的特有的衍射现象。衍射X射线满足布拉格(W.L.Bragg)方程:2dsinθ=nλ式中:λ是X射线的波长;θ是衍射角;d是结晶面间隔;n是整数。波长λ可用已知的X射线衍射角测定,进而求得面间隔,即结晶内原子或离子的规则排列状态。
将求出的衍射X射线强度和面间隔与已知的表宽汪对照,即可确定试样结晶的物质结构,此即定性分析。从衍射X射线强度的比较,可进行定量分析。

⑨ 分析化学中,如何对选定的分析方法进行评价

评价方法是:测定其标准物质。测定结果误差小于±0.2%,就可以评价:准确度合乎要求。

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