用哪些化学试剂测定麦汁总氮

‘壹’ 凯氏定氮法公式是什么

凯氏定氮法计算公式：X=*F*100%。

式中，X表示样品中蛋白质的百分含量，V1表示样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积，V2表示试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，N表示硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度，0。

014表示1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数，m表示样品的质量或体积，F表示氮换算为蛋白质的系数。

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的，现已发展为常量、微量、平微量凯氏中盯定氮法以及自动定氮仪法等，是分析有机化合物含氮量的常用方法。

凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右（12%-19%),因此，通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量（假设测定物质中的氮全来自蛋白质），即：蛋白质含量＝含氮量／16%。

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法，即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵卖搏和盐，然后在银颂碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。

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‘贰’ 乙酸钠去除总氮的效果

效果很好，乙酸钠（又称为醋酸钠）比较容易被生物吸收，投加后可在清橘较短时间内产生降低总氮效果，一般当天或第二天便可有明显效果，这是乙酸钠作为碳源的最大优势。

但是乙酸钠的缺点同样明显，那就是产泥量非常高，由于污水厂普遍存在污泥处置困难，处置成本高的问题，且乙酸钠价格相对较高，所以乙酸钠很难大规模推广使用，但是乙酸钠作为水质物早超标的应急处理碳源进行投加效果是十分明显的，所以一般可以储存一些乙酸钠作为应急碳源。

乙酸钠用途

1、测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍和锡。络合稳定剂。乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂。

2、用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。

3、用作缓冲剂、调味剂、增香剂及pH值调节剂。作为调味剂的缓冲剂，可缓和不良气味并防止变色改善风味时使用0.1%-0.3%。具有一定的防霉作答蚂团用，如使用0.1%-0.3%于鱼肉糜制品及面包。

‘叁’ 测量总磷总氮的化学实验方法有哪些

总磷总氮测试仪 磷，氮元素是造成水体富营养化的主要元素，他们的增多会造成水中没藻类的滋长，使水中的溶解氧含量降低，使水体变得恶臭，鱼类死亡。 水中含过高的磷及氮将为浮游生物的反常生长提供营养形成潮。按常规方法进行磷、氮分解与分析，很复杂且不精确，并且需有经验的操作者使用设备。这里提到的TP及TNP SET总磷/总氮测定仪，提供了一个简便，实用、快速精确的废水测定方法。并使得在单一装置上获得总磷、总氮的分解与分析得以实现。 1、不需要任何麻烦的操作如化合物的混合等，因此一个完全不熟练的人员或外行也能很容易的使用此装置。 2、符合JIS-K0102环保规定（工厂废水测试） 3、操作安全、简易、快速 4、直接数字读出式（HC-1000） 5、一次操作能分解最多8个试样（TNP-1） 中西M8734 产品描述 特点： 一、带手把经济实用的消解装置 可测8个100ml 抗热瓶 至始至终均可简捷自动操作 包含一个不锈钢篮及吊柄，可简便的放置及更换试样 规格： 消解压力：1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材质：SUS 304（不锈钢） 计时器：0-60分 压力表：0-4kg/ cm2G 耗电量：5A 电源：AC 100V 50/60Hz 外部尺寸：250(宽) ×410（高）×250（深态滚） 内部尺寸：150ф×220（深）段闭毕mm 重量：约9kg 二、氮/磷分析装置HC-1000 特点： 测量值的获得只需加入一个专用试剂，同时以数字显示来保证不发生误读。 每次测量的费用很低。 可用AC或DC进行测量。 主要规格 测量方法：吸收比色法（用着色试剂） 测量范围 亚硝酸氮：0-0.2mg/L(小数点三位) 硝酸氮：0-2.0mg/L(小数点三位) 氨氮：0-0.7mg/L(小数点三位) 无机磷：0-1.0mg/L(小数点二位) 测量精度：1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源：LED（带转换系统） 绿色（中波波长5555mm）为 NO2-N及NO3-N测量 电源：AC或DC（电池：握芹Ni-Cd UM3×4） AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd×4(充电中仍可使用)

‘肆’ 啤酒发酵用麦汁的总糖和可发酵性糖含量的化学测定方法是怎么样的

采用高效液相色谱(HPLC)法分离单糖和寡糖，较多采用氨基柱，乙腈和水作为流动相，此法具有完全分离麦汁、发酵液和啤酒中的果嫌芹糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和麦芽三糖的优点。本文采用Hypersil NH2柱分析麦汁、发酵液和啤酒中三糖以内的可发酵糖。 至今尚未见到采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离测定啤酒中的各种有机酸的报道，本文采用直接RP-HPLC法，应用Nucleosil C18柱，测定啤酒、发醇液和麦汁中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸等有机酸。 2 实验部分 2.1 药品和试剂 葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖、木糖、草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、延胡索酸、磷酸氢二钾药品均为分析纯，乙腈为色谱纯。 2.2 仪器与色谱条件 PE200系列高效液相色谱仪(PE公司)；PE200系列泵，ISS200自动进样器，PE101柱炉。(1)可发酵糖 色谱柱：预柱PE PEEK-C18 4.6 mm×10，分析柱Hypersil 5 μm NH2 4.6 mm×250;柱温：30℃；示差折光检测器；流动相：重蒸＋水，流速1 mL/min，进样量均为10 μL。(2)有机酸 色谱柱：预柱PE PEEK-C18 4.6 mm×10,分析柱Nucleosil 5 μm C18 4.6 mm×250；柱温：18℃；二极管阵列槐虚检测器检测波长215 nm；流动相：0.1 mol/L磷酸氢二钾，流速0.8 mL/min，进样量均为50 μL。 2.3 样品前处理 测试样品需在室温20±0.5℃平衡后取样，啤酒和发酵液样品纸滤后再膜滤，取入样品瓶后直接进样；麦汁杀菌后离心取上清液依浓度而稀释，先纸滤后再膜滤，取入样品瓶直接进样。 2.4 定性定量方法 (1)可发酵糖 以保留时间(Rt)和标样添加定性，外标法和内标法定量。(2)有机酸 以保留时间、标样添加和各有机酸紫外吸收光谱来定性，外标法定量。 3 结果与讨论 3.1 可发酵糖测定方法 (1)方法的线性关系和最小检测限 配制一定浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖，进样体积1 μL～100 μL，进样量C微克(μg)与峰面积(A）之间建立回归方程：以上各种糖的线性范围、回归方程及相关系数r分别为：果糖5～100 μg，C=0.6631+7.642×10－6A,r=0.9999；葡萄糖50～100 μg,C=2.8024＋6.601×10－5A，r=0.9992;蔗糖 5～50 μg,C＝0．1274＋8．173×10－6A，r=0.9995；麦芽糖32～320 μg,C＝4．4336＋8.402×10－6A，r=0.9997;麦芽三糖6～120 μg，C=2.3689+8.763×10－6A，r=0.9993，最低检出限量分别为0.2685 μg、0.1844 μg、0.2261 μg、0.3585 μg、0.427 μg。(2)方法的精密度(内标计算) 以木糖为内标，配制一定浓度的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖混合标样，采用单点平均校正因子，同一样品重复进样6次，计算平标准偏差和相对标准偏差，结果为：标准偏差＜0.03；相对标准偏差＜0.4％。(3)方法的回收率 对已知含量的样品添加一定量的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、麦芽三糖铅者燃，计算回收率，结果为：97.2%～99．9％。（4）分析样品时内标法与外标法测定结果的比较 同一样品内标法和外标法测定结果的比较，说明测定三糖以内的糖类，二种定量方法均可采用。(5)结论 采用Hypersil NH2柱，以重蒸水和乙腈作流动相，以保留时间和标样添加法定性，外标法和内标法定量，测定麦汁、发酵液和啤酒中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖及麦芽三糖，此法已用于实际样品的测定。 3.2 有机酸的测定方法 (1)定性方法 啤酒中各有机酸保留时间的相对标准偏差＜1.4%；加入纯标样于啤酒中；对照峰高，如试样某一组分的峰高增加，表示试样中可能含有所加入的组分；啤酒中各有机酸紫外吸收光谱：草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和延胡索酸在210～215 nm处均有吸收，草酸、丙酮酸和延胡索酸在254 nm处亦有吸收，其它有机酸254 nm处无吸收。(2)定量方法的精密度和回收率取有机酸混合标样，采用单点平均校正因子，混合有机酸标样重复进样5次，采用平均校正因子，定量测定啤酒和加标啤酒样品，取5次测定值(g/100 L)，计算相对标准偏差及回收率，结果为：各有机酸的相对标准偏差＜2.3%，回收率89.4%～107．8％。可见采用Nucleosil C18柱，二极管阵列检测器，以磷酸二氢钾为流动相，等速洗脱，以保留时间和标样添加及各有机酸的紫外吸收光谱定性，采用平均校正因子外标法定量，此方法适于分析啤酒、发酵液和麦汁中的草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸等有机酸。

‘伍’ 总氮的检测方法

碱性过硫酸钾消解光度法

方法提要

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中促使分解过程趋于完全。

分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A₂₂₀及A₂₇₅，用以校正220nm有机物吸光度的干扰。

本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨、及大部分有机含氮化合物中氮的总和。检测范围为0.05～4mg/L。

本方法的摩尔吸光系数为1.47×10³L·mol^-1·cm^-1。

测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮量的3.4倍以上有干扰。

某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。

可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。

总氮:指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。

仪器和装置

紫外分光光度计10mm石英比色皿。

医用于提式蒸气灭菌器或家用压力锅压力为0.11～0.14MPa，锅内温度相当于120～124℃。

具玻璃磨口塞比色管25mL。

所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H₂SO₄浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

试剂

所用蒸馏水均为无氨水。

盐酸。

硫酸。

氢氧化钠溶液(200g/L)。

氢氧化钠溶液(20g/L)。

碱性过硫酸钾溶液(40g/L)称取40g过硫酸钾(K₂S₂O₈)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

硝酸钾标准储备溶液ρ(TN)=100mg/L将硝酸钾(KNO₃)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于蒸馏水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线在0～10℃暗处保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可稳定6个月。

硝酸钾标准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀释硝酸钾标准储备溶液配制，用时现配。

校准曲线

于7支具弊局塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸钾标准溶液(10mg/L)，加无氨蒸馏水稀释至10.00mL。

加入5mL碱性K₂S₂O₈溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将磨口塞比色管置于医用提式蒸汽灭菌器或家用压力锅，加热，使压力表指针到0.11～0.14MPa，此时温度达120～124℃后开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温。加1mL(1+9)HCl，用无氨水稀释至25mL，混匀。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨蒸馏水作参比，于波长220nm与275nm处测量吸光度，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度A_s和零浓度的校正吸光度A_b从及其差值A_r。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:A_s220为标准溶液在220nm波长的吸光度;A_s275为标准溶液在275nm波长的吸光度;A_b220为零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度;A_b275为零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。

按A_r值为曲线的纵坐标，NO₃-N含量为横坐标(μg)，绘制校准曲线。棚锋

分析步骤

水样采集后立即放在冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5mLH₂SO₄，酸化到pH小于2，并尽快测定。

分析时品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H₂SO₄调节pH至5～9。

取10.0mL试样置于磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg时，可减少取样量并用无氨水稀释至10.0mL。

试液不含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行，于波长220nm和275nm处测链卜晌量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

试液含悬浮物时按校准曲线的操作步骤进行后，待试液澄清后取上层清液于波长220nm与275nm处测量吸光度，并用公式(81.21)计算出校正吸光度A。

空白试验以无氨水代替试样，采用与试样分析完全相同的试剂、用量，按校准曲线的操作步骤进行。

水样中总氮的质量浓度计算参见公式(81.9)。

注意事项

当测定在检出限附近时，必须控制空白试验的吸光度A_b不超过0.03;超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。