化学分析法如何控制重量法和滴定法误差

㈠ 化学分析法的重量分析

智能重量分析仪
根据单质或化合物的重量，计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法。采用不同方法分离出供试品中的被测成分，称取重量，以计算其含量。按分离方法不同，重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。重量分析法应该注意以下几点：
1、沉淀法测定，取供试品应适量。取样量多，生成沉淀量亦较多，致使过滤洗涤困难，带来误差；取样量教少，称量及各操作步骤产生的误差较大，使分析的准确度较低。
2、不具挥发性的沉淀剂，用量不宜过量太多，以过量20～30%为宜。过量太多，生成络合物，产生盐效应，增大沉淀的溶解度。
3、加入沉淀剂时要缓慢，使生成较大颗粒。
4、沉淀的过滤和洗涤，采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。
5、沉淀的干燥与灼烧，洗涤后的沉淀，除吸附大量水分外，还可能有其他挥发性杂质存在，必须用烘干或灼烧的方法除去，使之具有固定组成，才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关，结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系，因此，必须按规定要求的温度进行干明差逗燥。灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中，先在低温庆碰使滤纸炭化，再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度，再放入干燥器继续冷至室温，然后称量。
重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定激卖等。本法的相对偏差不得超过0.5%（干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%）。

㈡ 分析化学中，滴定分析的相对误差一般不大于0.2%，最少用量要怎么计算

两次滴定的所用滴定溶液体积之差小于0.02ml

㈢ 分析化学 使用碘量法滴定时，误差的主要来源是什么如何减小误差

（1）误差来源

1、碘量法适用 pH 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，pH>9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3， 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当pH<2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。

2、碘量法适用用直链淀粉：直链淀粉必须有碘一价负离子的存在，才能遇碘变蓝色；支链淀粉遇碘显紫色，且颜色变化不敏锐。

3、碘在50%乙醇存在时不变色：醇类的存在降低指示剂的灵敏度，在50%以上的乙醇中，淀粉甚至不与碘发生显色反应。

4、随着温度的升高，淀粉指示剂变色的灵敏度降低。

5、大量电解质存在的情况下，也会使其灵敏度降低甚至失效。

6、淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。

（2）减小误差的方法：

1、过量加入KI—助溶，防止挥发(增大浓度，提高速度)；

2、溶液温度勿高；

3、碘量瓶中进行反应（磨口塞，封水）；

4、滴定中勿过分振摇；

5、控制溶液酸度（勿高）；

6、避免光照（暗处放置）；

7、I2完全析出后立即滴定；

8、除去催化性杂质（NO3-，NO，Cu2+）。

(3)化学分析法如何控制重量法和滴定法误差扩展阅读

碘量法的应用：

1、碘量法可用于测定水中游离氯、总氯、溶解氧，气体中硫化氢，食品中维C、葡萄糖等物质的含量。因此碘量法是环境、食品、医药、冶金、化工等领域最为常用的监测方法之一。

2、碘量法是一种氧化还原滴定法，以碘作为氧化剂，或以碘化物（如碘化钾）作为还原剂进行滴定的方法，用于测定物质含量。极微量的碘与多羟基化合物淀粉相遇，也能立即形成深蓝色的配合物，这一性质在碘量法中得到应用。

3、碘量法分为直接碘量法和间接碘量法，其中间接碘量法有分为剩余碘量法和置换碘量法。 [1]

参考资料来源

网络-碘量法

㈣ 滴定误差分析和原因

酸碱中和滴定误差分析
酸碱中和滴定时的误差原因有来自滴定管的误差、来自锥形瓶的误差、来自读数的误差、来自指示剂选择欠佳的误差、来自滴定终点判断的误差、来自操作的误差。



1酸碱中和滴定的误差分析
1、读数：滴定前俯视或滴定后仰视（偏大）滴定前仰视或滴定后俯视（偏小）

2、未用标缺高衡准液润洗滴定管（偏大）；未用待测溶液润洗滴定管（偏小）

3、用待测液润洗锥形瓶（偏大）

4、滴定前标准液滴定管尖嘴有气泡，滴定后尖嘴气泡消失（偏大）

5、不小心将标准液滴在锥形瓶的外面（偏大）

6、指示剂（可当作弱酸）用量过多（偏大）；指示剂（可当作弱碱）用量过多（偏大）

7、滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出（偏小）

8、开始时标准液在滴定管刻度线以上，未予调整（偏小）

9、碱式滴定管（量待测液用）或移念让液管内用蒸馏水洗净后直接注入待测液（偏小）

10、移液管吸取待测液后，悬空放入锥形瓶，少量待测液洒在外面（偏小）

11、滴定到指示剂颜色刚变化，就是到了滴定终点（偏小）

12、锥形瓶用蒸馏水冲洗后，不经干燥便直接盛待测溶液（无影响）

13、滴定接近终点时，有少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁（无影响）

14、滴定时待测液滴定管尖嘴有气泡，滴定伏做后尖嘴气泡消失（偏小）

15、溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加一滴NaOH溶液颜色无变化（偏大）

㈤ 如何提高分析实验结果的准确度方法

1 选择合适的分析方法
(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法.高含量组分用滴定分析或重量分析法；低含量用仪器分析法.
(2) 充分考虑试样共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法.
(3) 对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 .
2 减小测量误差
→称量：分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2 g以上.
→滴定管读数常有±0.0l mL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02 mL的误差.为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上,最好使体积在25 mL左右,一般在20至30mL之间.
→微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级 .
3 减小随机误差
在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值.因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度.在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定（parallel determination）2-4次.
4 消除系统误差
由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源.有下列几种方法.
(1)对照试验 -contrast test
(2)空白试验 - blank test
(3)校准仪器 -calibration instrument
(4)分析结果的校正 -correction result
5 整理系统误差
(1)对照试验
→与标准试样的标准结果进行对照 ;
标准试样、管理样、合成样、加入回收法.
→与其它成熟的分析方法进行对照 ;
国家标准分析方法或公认的经典分析方法.
→由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验.
内检、外检.
(2) 空白试验
空白实验：在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果.
消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大.
(3)校准仪器
仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响.例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值.
(4)分析结果的校正
校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加.

㈥ 怎样减少分析化学的终点误差

从理论上讲，滴定应在到达等当点时结束，但实际上很难正好滴定到这一点，因此滴定误差总是存在的。滴定误差是容量分析误差的重要来源，是采用任何滴定方法时首先要考虑的问题。除滴定误差外，试样的称重、溶液体积的测量、指示剂的消耗等也会影响容量分析的准确度，并带来一定的误差。由于溶液体积测量的误差为0.1%～0.2%，而试样的称重，指示剂的消耗两项所带来的误差都比较小，所以滴定误差只要控制在这一数值以下就可以了。
建议采用电化学方法测量终点。

㈦ 化学中，重量法和滴定法相比，有哪些特点。

重量分析法是经典的樱辩化学分析枝凳法，它
通过直接称量得到分析结果，不需要从
容量器皿中引入许多数据，也不需要标
准试样或基准物质作比较猛颂旅。对高含量组
分的测定，重量分析比较准确，一般测
定的相对误差不大于0.1%。对高含量的
硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精
确分析，至今仍常使用重量分析方法。重量分析法的不足之处是操作较繁琐，
耗时多，不适于生产中的控制分析；对
低含量组分的测定误差较大。

㈧ 化学分析中消除系统误差和随机误差的方法有哪些

1、校准仪器：消除分析天平、滴定管、容量瓶、移液管等检验仪器带来的系统误差；
2、进行空白实验：消除试剂、蒸馏水和空气环境带来的系统误差；
3、使用标准的分析方法，消除操作方法带来的系统误差；
4、严格操作规程，消除操作不当或个人手法以及终点观察带来的系统误差。
严格按照规程进行多次平行操作，用合理的方法表示分析结果，是消除随机误差的唯一方法。

㈨ 在分析化学中，减少分析误差的方法有哪些

分析化学中，误差有两种：系统误差和随机误差
系统误差包括方法误差，仪器和试剂误差，操作误差
随机误差就比较多了，比如环境引起的误差，移液时的误差，读数的误差，滴定终点判定误差等等

㈩ 试简要讨论重量分析与滴定分析两类分析方法的优缺点

重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有喊搏时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便，快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下，测定的相对误差不大于0.1%。重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较,
不使用容量器皿。如果分析方法可靠，操作细心,
称量误差一般是很小的.
所中渗枣以对于常量组分的测定，能得到准确的分卖拆析结果，相对误差约≤0.1%。但是，重量分析法操作繁琐，耗时较长，也不适用于微量组分的测定。