用哪些方法可消除化学干扰

1. 测定钙离子和镁离子是,铁离子和铝离子的干扰可以采用哪些办法加以消除

在分析化学中，测定钙离子和镁离子是常见的分析任务。然而，在样品中可能还存在者缓其他离子，如铁离子和铝离子，它们可能会干扰钙离子和镁离子的测定。下面介绍一些方法，可以消除铁离子和铝离子的干扰。

• 氧化还原法

铁离子和铝离子都是可氧化还原的，可以使用氧化还原反应将它们与钙离子和镁离子区分开来。例如，在使用EDTA进行钙离子和镁离子的测定时，可以先将样品溶液酸化，并加入还原剂还原铁离子和铝离子，使它们还原成低价态，然后再进行EDTA滴定。

• 掩蔽剂法

掩蔽剂是一种能够与某些离子形成稳定络合物的化学物质。在测定钙离子和镁离子时，可以加入一定量的掩蔽剂，使铁离子和铝离子与掩蔽剂形成络合物，从而不会闭铅干扰钙离子和镁离子的测定。例如，可以使用草酸掩蔽剂掩蔽铁离子和铝离子，从而避免它们与EDTA形成络合物。

• 分离法

铁离子和铝离子可以通过分离的方法与钙离子和镁离子分开。例如，可以使用离子交换树脂分离样品中的离子。离子交换树脂可以选择性地吸附或释放特定离子，从而将铁离子和铝离子与钙离子和镁离子分离开来。

总之，在进行钙离子和镁离子测定时，需要注意样品中可能存在的干扰离子，如铁离子和铝离子。以上介绍了一些方法，包括氧化还原法、掩蔽剂法和分离法，可以用于消除这些干扰。选择合适的方法，可首态模以提高测定的准确性和可靠性。

2. 干扰.请问应如何消除

原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，已广泛用于冶金工业。吸收原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法。既可进行某些常量组分测定，又能进行ppm、ppb级微量测定，可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad；原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属（如Al、Cu）中残余元素的检测。干扰及其消除方法有： 物理干扰 物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。属于这类干扰的因素有：试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本是相似的。 配制与被测试样相似的标准样品，是消除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。 化学干扰 化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率，是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源。它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。 消除化学干扰的方法有：化学分离；使用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂等。 电离干扰 在高温下原子电离，使基态原子的浓度减少，引起原子吸收信号降低，此种干扰称为电离干扰。电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大，随被测元素浓度增高而减小。加入更易电离的碱金属元素，可以有效地消除电离干扰。 光谱干扰 光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐线光源和交流调制技术时，前3种因素一般可以不予考虑，主要考虑分子吸收和光散射地影响，它们是形成光谱背景的主要因素。 分子吸收干扰 分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰。光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射，使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测，导致吸光度值偏高。

3. 干扰效应及消除方法

原子荧光的主要干扰是猝灭效应，可采用降低溶液中其他干扰离子的浓度加以避免。其他干扰因素(如光谱干扰、化学干扰、物理干扰等)，与原子吸收光谱法相似。

在原子荧光光谱法中，由于光源的强度比荧光强度高几个数量级，因此散射光可产生较大的正干扰。减少散射干扰，主要是减少散射微粒。采用预混火焰、增高火焰观测高度和火焰温度，或使用高挥发性的溶剂等，均可以减少散射微粒。另外，也可采用扣除散射光背景的方法消除其干扰。

基体干扰是地质样品测试中的重要研究内容，原子荧光光谱法的干扰主要来源于共存的过渡金属、贵金属以及能够同时形成化学蒸气的元素。“碱性模式”是将碱性溶液直接氢化反应，以更大程度消除过渡金属和贵金属的干扰，采用“碱性模式”测定地质样品中的Ge、铁矿石中的As和多金属矿中的Bi，效果良好。对于金属矿，采用分离富集方法消除大量基体干扰效果最好，用巯基葡聚糖凝胶分离富集地球化学样品中的锑，用6.0mol/L盐酸洗脱，方法检出限为0.25μg/L；巯基棉也常用于分离富集铁矿石中的Cd和地质样品中的Se；在氨水存在下，以Fe³⁺作为共沉淀剂分离铜后，可以测定铜矿中的As、Sb、Bi等。

4. 如何消除、抑制物理干扰、化学干扰、背景吸收

一、干扰效应

干扰效应按其性质和产生的原因，可以分为4类：化学干扰、电离干扰、物理干扰和光谱干扰。

1、化学干扰

化学干扰与被测元素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关。产生化学干扰的主要原因是由于被测元素不能全部由它的化合物中解离出来，从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少，而影响测定结果的准确性。由于产生化学干扰的因素多种多样，消除干扰的方法要是具体情况而不同，常用以下方法：

1）改变火焰温度

对于生成难熔、难解离化合物的干扰，可以通过改变火焰的种类、提高火焰的温度来消除。如在空气-乙炔火焰的PO43-对该的测定有干扰，当改用氧化二氮-乙炔火焰后，提高火焰温度，可消除此类干扰。

2）加入释放剂：

向试样中加入一种试剂，使干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物，而将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。如测Mg2+时铝盐会与镁生成MgAl2O4难熔晶体，使镁难于原子化而干扰测定。若在试液中加入释放剂SrCl2,可与铝结合成稳定的SrAl2O4而将镁释放出来。磷酸根会与钙生成难解离化合物而干扰钙的测定，若加入释放剂LaCl3,则由于生成更难离解的LaPO4而将该释放出来。

3）加入保护络合剂：

保护络合剂可与待测元素生成稳定的络合物，而是待测元素不再与干扰元素生成难解离的化合物而消除干扰。如PO43-干扰钙的测定，当加入络合剂EDTA后，钙与EDTA生成稳定的鳌合物，而消除PO43-的干扰。

4）加入缓冲剂

加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分，使干扰趋于稳定状态，此含干扰成分的试剂称为缓冲剂。如用氧化二氮-乙炔测定钛时，铝有干扰，难以获准结果，向试样中加入铝盐使铝的浓度达到200ug/ml时，铝对钛的干扰就不再随溶液中铝含量的变化而改变，从而可以准确测定钛。但这种方法不很理想，它会大大降低测定灵敏度。

2、电离干扰

是指待测元素在火焰中吸收能量后，除进行原子化外，还是部分原子电离，从而降低了火焰中基态原子的浓度,使待测元素的吸光度降低，造成结果偏低。火焰温度愈高，电离干扰越显着。当分析电离电位较低的元素（如Be、Sr、Ba、Al）,为抑制电离干扰，出采用降低火焰温度的方法外，还可以向试液中加入消电离剂，如1%CsCl(或KCl、RbCl)溶液，因CsCl在火焰中极易电离产生高的电子云密度，此高电子云密度可以只待测元素的电离而除去干扰。

3、物理干扰

物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化的过程中，由于物理的特性（如粘度、表面张力、密度等）的变化引起吸收强度下降的效应。采用可调式雾化器通过改变进样量的大小、采用标准加入法（配置与被测样品相似组成的标准样品）或稀释来消除物理干扰。

4、光谱干扰

光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐性光源和交流调制技术时，前三种因素一般可以不予考虑，主要考虑分子吸收和光散射，它们是形成光谱背景干扰的主要因素：

l 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收，分子吸收是带状光谱，会在一定波长范围内形成干扰。

l光散射是在原子化过程中产生的微小固体颗粒使光产生散射，造成透光度减小，吸收度增加

二、背景干扰的校正技术：

1.背景干扰的产生

背景干扰是一种光谱干扰，形成光谱背景的主要因素是分子吸收与光散射。表现为增加表观吸光度，使测定结果偏高。

2.背景校正的方法

1）连续光源背景校正法（氘灯校正）

连续光源采用氘灯在紫外区；碘钨灯在可见光区背景校正。切光器可使锐线光源与氘灯连续光源交替进入原子化器。锐线光源测定的吸光度值为原子吸收与背景吸收的总吸光度。连续光源所测吸光度为背景吸收，因为在使用连续光源时，被测元素的共振线吸收相对于总人射光强度是可以忽略不计的。因此连续光源的吸光度值即为背景吸收。将锐线光源吸光度值减去连续光源吸光度值，即为校正背景后的被测元素的吸光度值。

氘灯校正法灵敏度高，应用广泛。非常适合火焰校正，在火焰和石墨炉共用的机型中，采用氘灯校正法是最折衷的方法，虽然在石墨炉中氘灯校正法不及塞曼效应背景校正理想，但在火焰分析中由于火焰产生的粒子造成光散塞曼效应射而使塞曼效应无法正常地进行磁场分裂，氘灯校正法在火焰分析中比塞曼效应校正法优越的多。

氘灯校正法的缺点采用两种不同的光源，需较高技术调整光路平衡。

2）塞曼效应背景校正

当仅使用石墨炉进行原子化时，最理想是利用塞曼效应进行背景校正。塞曼效应是指光通过加在石墨炉上的强磁场时，引起光谱线发生分裂的现象。塞曼效应分为正常塞曼和反常塞曼效应：

a、正常塞曼效应背景校正

光的方向与磁场方向垂直，在强磁场作用下，原子吸收线分裂为π和δ+组分：π平行于磁场方向，波长不变；δ+组分垂直于磁场方向，波长分别向长波与短波移动。这两个分量之间的主要差别是π分量只能吸收与磁场平行的偏振光，而δ+分量只能吸收与磁场垂直的偏振光，而且很弱。引起的分子完全等同地吸收平行与垂直的偏振光。即δ+组分为背景吸收，π组分为原子吸收。

在原子化器上加一电磁铁，电磁铁仅原子化阶段被激磁，偏振器是固定不变的，它只让垂直于磁场方向的偏振光通过原子化器，去掉平行于磁场方向的偏振光。在零磁场时，吸收线不发生分裂，测得的是被测元素的原子吸收与背景吸收的总吸光度值。激磁时测得的仅为背景吸收的吸光度值，两次测定吸光度之差，就是校正了背景吸收后被测元素的净吸光度值。

正常塞曼的缺点是在光路中加有偏振器，去掉平行于磁场方向的偏振光，使光的能量损失了一半，大大降低了检测的灵敏度。

b、反常塞曼效应背景校正

光的方向与磁场方向水平，当光通过在原子化器上加一电磁铁，在强磁场作用下，抑制了π组分（原子吸收）的产生，只产生δ+组分（背景吸收）。在不通电无磁场存在下，空心阴极灯的共振线通过石墨炉，测得待测元素和背景吸收的总和。通电后在强磁场存在下，产生反常塞曼效应，此时只有共振线分裂后产生的δ+组分通过石墨炉，其不被基态原子吸收，仅测得背景吸收。通过两次吸光度之差，即可进行背景校正。反常塞曼由于光路中没有偏振器，光的能量较正常塞曼多50%，检测灵敏度较正常塞曼高

塞曼效应使用同一光源进行测量，是非常理想的校正方法，它要求光能集中同方向地通过电磁场中线进行分裂，但在火焰分析中，由于火焰中的固体颗粒对锐性光源产生多种散射、光偏离，燃烧时粒子互相碰撞等因素产生许多不可预见因素，造成光谱线分裂紊乱，在火焰中的应用极不理想。并且，塞曼效应的检测灵敏度低于氘灯校正法。

3）自吸收校正法（SR法）

当空心阴极灯在高电流工作时，其阴极发射的锐线光会被灯内产生的原子云基态原子吸收，是发射的锐线光谱变宽，吸收度下降，灵敏度液下降。这种自吸现象无法避免。因此，可首先在空心阴极灯低电流下工作，使锐线光通过原子化器，测得待测元素和背景吸收的总和。然后使它在高电流下工作，通过原子化器，测得相当于背景的吸收。将两次测的吸光度相减，就可扣除背景的影响。优点是使用同一光源，不足是加速空心阴极灯的老化，其寿命只有正常的1/3，现这种方式已基本不被采用。

4) 邻近非共振线校正背景：

用分析线测量原子吸收和背景吸收的总吸光度，因非共振线不产生原子吸收，用它来测量背景吸收的吸光度，两次测量值相减即得到背景之后的原子吸收的吸光度。

背景吸收随波长而改变，因此，非共振线校正背景法的准确度较差。这种方法只适用于分析线附近背景分布比较均匀的场合。

5. 原子吸收光谱法中产生化学干扰的原因及抑制办法

一、原子吸收光谱法中产生化学干扰的原因：
⑴待测元素与共存元素之间形成热力学更稳定的化合物,使参与吸收的基态原子数减少。
⑵自由基态原子自发地与环境中的其他原子或基团反应,导致参与吸收的基态原子数减少,这种类型的干扰,主要是自由基态原子与火焰的燃烧产物形成了氧化物(或氧化物根)和氢氧化物(或氢氧化物根),有时也由于形成碳化物或氮化物所造成的。
⑶分析试样溶液的有机或无机基体与待测元素形成易挥发化合物,参与吸收的基态原子数减少,灵敏度降低。
⑷其它，如高含量盐类存在会使吸收信号降低等。
二、抑制办法：化学干扰具有多样性和复杂性,故消除的方法也是多种多样,应该根据实验的对象和条件进行干扰因素及消除干扰的分析,不能一概而论。限于篇幅下面提供一些简单的分析。
⑴提高火焰温度。此方法能消除待测元素在原子化时遇到的化学干扰,即任何难离解的化合物在一定的高温下总是能离解成自由基态原子,许多低温火焰中出现的干扰,改用高温火焰,便能得到部分或完全消除。
⑵利用火焰气氛。对易形成氧化物并具有较大键能的元素,可以通过改变火焰的气氛,采用富燃性火焰,从而有利于元素的原子化,提高测定的灵敏度。
⑶加入释放剂。待测元素和干扰元素在火焰中形成稳定的化合物时,加入另一种物质使之与干扰元素反应,生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来,加入的这种物质就称为释放剂,常用的释放剂有SrCl2和LaCl2等。采用加入释放剂以消除干扰的方法,必须注意的是:加入的释放剂到一定量时才能起释放剂的作用。加入量的多少,应通过实验来确定。
⑷加入保护剂。保护剂有三类。一类是保护剂与待测元素形成稳定的络合物的试剂,特别是多环螯合的试剂,将待测元素保护起来,防止干扰物质与其发生作用。第二类是保护剂与干扰元素生成稳定的络合物的试剂,由于把干扰元素控制起来,从而抑制了干扰。第三类是既能同待测元素,又能同干扰元素形成稳定的络合物,把它们控制起来,从而避免其相互作用,消除干扰。
三、原子吸收光谱法中的化学干扰是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待测元素与其他组分之间的化学作用而引起的干扰效应,主要影响待测元素化合物离解及其原子化。这种效应可以是正效应,提高原子吸收信号;也可以是负效应,降低原子吸收信号。化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,而且还与喷雾器,燃烧器,火焰类型、状态、部位密切相关。包括离解化学干扰、氧化-还原化学干扰及电离化学干扰。

四、原子吸收光谱的原理：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。
是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。

6. 干扰效应及消除方法

原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。

5.3.2.1 物理干扰

物理干扰是指试液与标准溶液物理性质之间有差异而产生的干扰。如黏度、表面张力或溶液的密度等的变化，影响样品的雾化或气溶胶到达火焰等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。为了消除物理干扰可采用配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法的办法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。

5.3.2.2 化学干扰

化学干扰是由于被测元素原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物，因而影响被测元素的原子化而引起的干扰。消除化学干扰的方法有以下几种。

(1)选择合适的原子化方法

提高原子化温度，减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度，可使难离解的化合物分解。采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的氧化物还原、分解。

(2)加入释放剂

释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素释放出来。例如，磷酸根干扰钙的测定，可在试液中加入镧、锶盐，镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐，使得钙被释放出来。

(3)加入保护剂

保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂，如EDTA、8-羟基喹啉。

(4)加入基体改进剂

对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。

5.3.2.3 电离干扰

在高温条件下，原子会电离，使基态原子数减少，吸光度下降，这种干扰称为电离干扰。消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。消电离剂是比被测元素电离电位低的元素，相同条件下消电离剂首先电离，产生大量的电子，抑制被测元素的电离。例如，测钙时可加入过量的KCl溶液，以消除电离干扰，钙的电离电位为6.1eV，钾的电离电位为4.3 eV，由于钾电离产生大量的电子，使得钙离子得到电子而生成原子。

5.3.2.4 光谱干扰

共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠会使结果偏高。非吸收线可能是被测元素的其他共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线，一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线的干扰。

5.3.2.5 背景干扰

背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。

(1)分子吸收与光散射

分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱，会在一定的波长范围内形成干扰。例如，碱金属卤化物在紫外区有吸收；不同的无机酸会产生不同的影响，在波长小于250nm时，H₂SO₄和H₃PO₄有很强的吸收带，而HNO₃和HCl的吸收带很弱。因此，原子吸收光谱分析中多用HNO₃和HCl配制溶液。

光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射，导致透过光减小，吸收值增加。

(2)背景校正方法

A.邻近非共振线背景校正法

背景吸收是宽带吸收。分析线测量是原子吸收与背景吸收的总吸光度A_T，A_T在分析线邻近选一条非共振线，非共振线不会产生共振吸收，此时测出的吸收为背景吸收A_B。两次测量吸光度相减，所得吸光度值即为扣除背景后的原子吸收吸光度值A。

A_T=A+A_B

A=A_T-A_B=kc

本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况，否则准确度较差。

B.连续光源背景校正法

目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣除背景装置。连续光源在紫外区用氘灯；在可见区用碘钨灯、氙灯。

氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝，通常是原子吸收线宽度的100倍左右。氘灯对原子吸收的信号为空心阴极灯原子信号的0.5%。由此，可以认为氘灯测出的主要是背景吸收信号，空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号，两者相减得到原子吸收值。氘灯校正法已广泛应用于原子吸收光谱仪器中，氘灯校正的波长和原子吸收波长相同，校正效果显然比非共振线法好。

氘灯校正背景是商品化仪器最普遍使用的技术，为了提高背景扣除能力，从电路和光路设计上都做了许多改进，自动化程度越来越高。

此法的缺点在于氘灯是一种气体放电灯，而空心阴极灯属于空心阴极溅射放电灯。两者放电性质不同，能量分布不同，光斑大小不同，再加上两个灯的光斑不易完全重叠，急剧的原子化又引起石墨炉中原子和分子浓度在时间和空间上的分布不均匀，因而造成背景扣除的误差。

C.塞曼效应背景校正法

1886年荷兰物理学家塞曼发现光源在强磁场作用下产生光谱线分裂的现象，这种现象称为塞曼效应。与磁场施加于光源产生的塞曼效应(称正向塞曼效应)相同，当磁场施加在吸收池时，同样可观测到吸收线的磁致分裂，即逆向塞曼效应，亦称吸收线塞曼效应。

塞曼效应按观察光谱线的方向不同又分为横向塞曼效应及纵向塞曼效应，垂直于磁场方向观察的是横向塞曼效应，平行于磁场方向观察的是纵向塞曼效应。横向塞曼效应得到三条具有线偏振的谱线，谱线的波数分别为ν-Δν、ν、ν+Δν，中间波数未变化的谱线，其电向量的振动方向平行于磁场方向，称为π成分；其他两条谱线的波数变化分别为-Δν及+Δν，其电向量的振动方向垂直于磁场方向，称为σ^±成分。而纵向塞曼效应则观察到波数分别为ν+Δν和ν-Δν的两条圆偏振光，前者为顺时针方向的圆偏振称左旋偏振光，后者为反时针方向的圆偏振称右旋偏振光，而中间频率不变的π成分消失。

塞曼效应应用于原子吸收进行背景校正可有多种方法。可将磁场施加于光源，也可将磁场施加于原子化器；可利用横向效应，也可利用纵向效应；可用恒定磁场，也可用交变磁场，交变磁场又分固定磁场强度和可变磁场强度。

由于条件限制，不是以上所有组合均可应用于原子吸收光谱仪。例如：纵向恒定磁场，由于没有π成分而无法测量样品的共振吸收；施加于光源的塞曼效应在前期的研究中做了大量的工作，但由于需要的特殊光源目前也不普及，只应用于某些专用装置中。如塞曼测汞仪，因为汞灯可以制作得很小，能够获得较高的磁场强度。光源调制的另一个缺点是很难保证基线的长期稳定。目前商品化仪器应用较广的多为施加于原子化器的塞曼效应背景校正装置，主要有3种调制形式，分别为横向恒定磁场、横向交变磁场和纵向交变磁场。图5.9为三种塞曼效应背景校正装置的示意图。

图5.9 塞曼效应背景校正装置

a—横向恒定磁场；b—横向交变磁场；c—纵向交变磁场

图5.9a为横向恒定磁场装置，利用永久磁铁产生强磁场，既可以应用于火焰原子化器，也可以应用于石墨炉原子化器。

图5.9b为横向交变磁场装置，利用电磁铁产生交变磁场。为产生高强度磁场，磁场尺寸一般制作得较小，因此在石墨炉原子化器应用较广。横向磁场施加于原子化器，当原子化器中有被测元素原子蒸气时，其吸收线轮廓发生分裂(逆向塞曼效应)，产生π成分及σ^±成分。

利用光的矢量特性(只有偏振特性相同的光才能产生相互作用)，引入旋转起偏器将光源发出的共振辐射变成线偏振光。假定磁场方向平行于纸面，当旋转起偏器转动到共振辐射偏振特性平行于纸面时，形成样品光，测量分析原子吸收及背景吸收，因为原子吸收线的π成分的偏振特性与其相同，产生分析原子吸收；当旋转起偏器转动到共振辐射偏振特性垂直于纸面时，形成参考光，测量背景吸收，因为原子吸收线的σ^±成分与参考光的波长不同，不产生吸收，π成分的偏振特性与参考光不同，也不产生样品吸收，而背景吸收通常是宽带的，不产生塞曼分裂，对样品及参考光束的吸收相同，两个光束产生的吸光度相减即得净分析原子吸收产生的吸光度，这是横向塞曼效应校正背景的原理。

由于旋转起偏器的加入，光源的光强至少减少50%，吸收线塞曼分裂的产生也对共振光的吸收减弱，因此这种背景校正装置的主要不足之处就是灵敏度损失。

图5.9c为纵向交变磁场装置，由于纵向塞曼效应没有π成分产生，也不需要旋转起偏器，因此很好地解决了校正背景与灵敏度损失的矛盾。

为实施纵向塞曼效应，美国Perkin-Elmer公司对石墨炉体结构进行了改造，改纵向加热石墨管为横向加热石墨管，改横向磁场为纵向磁场，生产了4100ZL型横向加热纵向塞曼效应原子吸收光谱仪，并在其最新的Aanalyst800及SIMAA6100等仪器上推广应用，取得了很好的效果。

背景校正装置的一个主要缺点是比常规仪器的线性动态范围小、灵敏度低。为克服线性动态范围小的缺点，德国Jena公司开发了一种3磁场塞曼效应背景校正技术，可使测量的线性动态范围扩充一个数量级。澳大利亚GBC科学仪器公司的Avanta UltraZ原子吸收分光光度计磁场强度为0.6～1.1 T(1T=1V·s·m^-2)，可以任意设定，对不同元素的不同背景干扰使用不同的磁场强度，可有效地提高仪器的灵敏度和测试精度。

7. 原子吸收光谱法中的干扰有哪些，其中化学干扰的消除与抑制方法有哪些。

【答案】：原绝哪子吸收光谱法中的干睁竖扰有四种：电离干扰、化学干扰、物理干扰和光谱干扰。消除化学并早码干扰的方法包括加释放剂、加保护剂、加基体改进剂。

8. 在分光光度分析中，消除干扰的方法有哪些

在分光光度分析中，消除干扰的方法有哪些
原子吸收分光光度计的干扰及消除方法

（1）物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应搜蚂凳。属于这类干扰的因素有：试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等。物理干扰是非选择性干扰，对试样各元素的影响基本是相似的。 配制与被测试样相似的标准样品，是消除物理干扰的常用的方法。在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰。

（2）化学干扰化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率，是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源。它是由于液相或气相中被测物薯元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物，从而影响被测元素化合物的解离及其原子化。 消除化学干扰的方法有：化学分离；使世旅用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂等。

9. 原子吸收光谱分析的干扰有哪些，如何消除

原子吸收光谱是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,已广泛用于冶金工业.吸收原子吸收光谱法是利用被测元素的基态原子特征辐射线的吸收程度进行定量分析的方法.既可进行某些常量组分测定,又能进行ppm、ppb级微量测定,可进行钢铁中低含量的Cr、Ni、Cu、Mn、Mo、Ca、Mg、Als、Cd、Pb、Ad；原材料、铁合金中的K2O、Na2O、MgO、Pb、Zn、Cu、Ba、Ca等元素分析及一些纯金属（如Al、Cu）中残余元素的检测.干扰及其消除方法有：
物理干扰
物理干扰是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.属于这类干扰的因素有：试液的粘度、溶剂的蒸汽压、雾化气体的压力等.物理干扰是非选择性干扰,对试样各元素的影响基本是相似的.
配制与被测试样相似的标准样品,是消除物理干扰的常用的方法.在不知道试样组成或无法匹配试样时,可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰.
化学干扰
化学干扰是指待测元素与其它组分之间的化学作用所引起的干扰效应,它主要影响待测元素的原子化效率,是原子吸收分光光度法中的主要干扰来源.它是由于液相或气相中被测元素的原子与干扰物质组成之间形成热力学更稳定的化合物,从而影响被测元素化合物的解离及其原子化.
消除化学干扰的方法有：化学分离；使用高温火焰；加入释放剂和保护剂；使用基体改进剂等.
电离干扰
在高温下原子电离,使基态原子的浓度减少,引起原子吸收信号降低,此种干扰称为电离干扰.电离效应随温度升高、电离平衡常数增大而增大,随被测元素浓度增高而减小.加入更易电离的碱金属元素,可以有效地消除电离干扰.
光谱干扰
光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等.当采用锐线光源和交流调制技术时,前3种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射地影响,它们是形成光谱背景的主要因素.
分子吸收干扰
分子吸收干扰是指在原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射吸收而引起的干扰.光散射是指在原子化过程中产生的固体微粒对光产生散射,使被散射的光偏离光路而不为检测器所检测,导致吸光度值偏高.

10. 简述原子吸收分光光度法的主要干扰有哪些如何消除或减少这些干扰

原子吸收分光光度法的主要干扰有光谱干扰、电离干扰、化学干扰、物理干扰和背景吸收等。
消除光谱干扰的方法有另选分析线、减小狭缝宽度，或预先分离试样中的干扰元素。
消除电离烂仿干扰的方法是加入消电离剂。
抑制化学干扰的方法有：加入释放剂、保护剂或缓冲剂。另外没键，提高原子化温度、化学分离等也可消除或减小化学干扰。
消除物理干扰的办法：配制与被测枯历巧试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法。若试样溶液的浓度高，还可采用稀释法。
消除或减少背景吸收的方法：一般采用仪器校正背景方法，有邻近线法、氘灯背景校正法、塞曼效应背景校正法和自吸效应背景校正法。