① cod重铬酸盐法空白多少最标准
COD重铬酸盐法是一种测量水样首誉中有机物含量的方法,大致步骤是将待测水样在酸性条件下氧化,氧化剂为重铬酸盐,被氧化掉的有机物会使溶液中的Cr6+还原为Cr3+,利用Cr6+的还原量来计算有机物的含者瞎段量。
在神亮使用COD重铬酸盐法进行分析时,空白实验是非常必要的,目的是检测分析过程中可能产生的系统误差或测量误差。空白实验一般要求空白试样(即除试剂外不加任何其他物质)在和样品相同条件下进行预处理和分析,比如加入酸、加入氧化试剂、进行溶液蒸发或者干燥等等步骤,一直到数据处理的整个过程都与样品完全一致。由此得到的结果即为COD重铬酸盐法的空白值。
最标准的COD重铬酸盐法空白实验取值应当为0,但现实中由于各种原因,空白实验可能仍然存在1~2 mg/L的测量值。在仪器精度要求高的实验室分析中,空白值通常应当小于0.5 mg/L。但需要注意的是,由于COD的测试值通常比较大,正常样品中几百毫克的COD偏差可能会掩盖空白误差带来的影响,因此空白实验的准确性和重要性应当始终被认真对待。
② hj828-2017水质化学需氧量测定空白消耗有多大
hj828-2017水质化学需氧量测定空白晌凳哪消耗有多大
这些有机化合物,与氧气反应生成二氧化碳和水的方程式中,氧气的物质的量就是理论需用量。
当然也可以根据分子式来计算。方法是看一摩尔这种物质中,总碳与氧气结合需宴码要氧气的物质的量,加上总氢与水结合,需要氧气的物质的量,在减去该物质中氧的物质的量的粗念2倍,结果就是理论上需要氧气的物质的量。
③ 化学需氧量实验加入试亚铁灵后直接由黄色变为蓝绿色
这说明水样的COD比较高 这是正常的 你可以启歼圆直接滴定的 如果想要准确度高一点 可以调整一下取样体积,取样体积比你现在的取样体积减少一些就可以了 我们有进行过对比 这种情悄塌况直接滴定改凯和复测的误差不大
④ 重铬酸钾法测定化学需氧量COD的计算公式中,为什么空白值减去水样值
COD实验室检测标准方法1、 主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。2 、定义 在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 、原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、 试剂 除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。4.2 硫酸汞(HgS04),化学纯。4.3 硫酸(H2SO4),p=1.84g/mL。4.4 硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mo1/L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中,加入20mL硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。 4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
式中:V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)=2.0824mmo1/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠。5、 仪器 常用实验室仪器和下列仪器。5.1 回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—500mm。若取样量在30mL以上,可采用带500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。5.2 加热装置。5.3 25mL或50mL酸式滴定管。6、采样和样品6.1 采样 水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备 将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。7、 步骤7.1 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。7.3 对于污染严重的水样。可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0mL。7.5 空白试验:按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。7.7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。 将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后,用20-30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。 溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。8、 结果的表示8.1 计算方法以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L;V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;V0--试料的体积,mL;测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。
⑤ 水中的化学需氧量低浓度时,可以只稀释重铬酸钾不稀释硫酸亚铁铵吗
平时上学可以装些书,没事出去啥的也可以用,但我怕会不会背起来突兀
⑥ 化学需氧量用重铬酸盐法的原始记录下标准浓度是多少
水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法
1 范围
本方法规定了水中化学需氧量的测定方法
本方法适用于各种类型的含 COD 值大于30mg/L 的水样对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L
本方法不适用于含氯化物浓度大于 1000mg/L(稀释后)的含盐水 2 定义
在一定条件下 经重铬酸钾氧化处理时水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸盐相对应的氧的质量浓度 3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液 并在强酸介质下以银盐作催化剂经沸腾回流后以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度
在酸性重铬酸钾条件下 芳烃及吡啶难以被氧化其氧化率较低在硫酸银催化作用下直链脂肪族化合物可有效地被氧化 4 试剂
除非另有说明 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水
4.1 硫酸银(Ag2SO4) 化学纯 4.2 硫酸汞(HgSO4) 化学纯
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸银硫酸试剂向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸银(4.1) 放置1~2 天使之溶解并混匀使用前小心摇动 4.5 重铬酸钾标准溶液
4.5.1 浓度为c(1/6 K2Cr2O7) = 0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将12.258g 在105℃ 干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中稀释至1000mL 4.5.2 浓度为c(1/6 K2Cr2O7) = 0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液将4.5.1 条的溶液稀释10 倍而成
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]于水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷却后稀释至1000mL
4.6.2 每日临用前必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度 取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中用水稀释至约100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混匀冷却后加3 滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7) 用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算
式中:V----- 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数
4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液将4.6.1 条的溶液稀释l0 倍用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及4.6.3 类同
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 称取105 ℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶于水并稀释至1000mL 混匀以重铬酸钾为氧化剂将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为1.176g 氧/克(指1g 邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD 值为500mg/L
4.8 1 10 菲绕啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示剂溶液溶解0.7g 七水合硫酸亚铁(FeSO4 7H2O)于50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲绕啉搅动至溶解加水稀释至100mL 4.9 防爆沸玻璃珠 5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器
5.1 回流装置带有24 号标准磨口的250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置回流冷凝管长度为300~500mm 若取样量在30mL 以上可采用带500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置 5.2 加热装置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管 6 试样制备 6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中 应尽快分析如不能立即分析时应加入硫酸(4.3)至pH <2置4℃下保存但保存时间不多于5 天采集水样的体积不得少于100mL 6.2 试料的准备
将试样充分摇匀 取出20.0mL 作为试料 7 操作步骤
7.1 对于COD 值小于50mg/L 的水样应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化加热,回流以后采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L 超过此限时必须经稀释后测定
7.3 对于污染严重的水样可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂放入10 ×150mm 硬质玻璃管中摇匀后用酒精灯加热至沸数分钟观察溶液是否变成蓝绿色如呈蓝绿色,应再适当少取试料, 重复以上试验 直至溶液不变蓝绿色为止从而确定待测水样适当的稀释倍数
7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中或取适量试料加水至20.0mL
7.5 空白试验: 按相同步骤以 20.0mL 水代替试料进行空白试验其余试剂和试
料测定(7.8)相同记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1 7.6 校核试验按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL 邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD 值用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论 COD 值为500mg/L 如果校核试验的结果大于该值的96 即可认为实验步骤基本上是适宜的否则必须寻找失败的原因重复实验使之达到要求 7.7 去干扰试验无机还原性物质,如亚硝酸盐硫化物及二价铁盐将使结果增加将其需氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的,该实验的主要干扰物为氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去经回流后氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物当氯离子含量超过1000mg/L 时COD 的最低允许值为250mg/L 低于此值结果的准确度就不可靠
7.8 水样的测定于试料(7.4)中加入10.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9) 摇匀将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水从冷凝管上端缓慢加入30mL 硫酸银-硫酸试剂(4.4) 以防止低沸点有机物的逸出不断旋动锥形瓶使之混合均匀自溶液,开始沸腾起回流两小时。冷却后 用
20~30mL 水自冷凝管上端冲洗冷凝管后取下锥形瓶再用水稀释至140mL左右溶液冷却至室温后 加入3 滴1 10 菲绕啉指示剂溶液(4.8) 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2
7.9 在特殊情况下需要测定的试料在10.0mL 到50.0mL 之间试剂的体积或重量要按表1
作相应的调整
表 1 不同取样量采用的试剂用量 样品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7 mL Ag2SO4-H2SO4 mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O mol/L 滴定前体积 mL 10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 15
⑦ 化学需氧量标准物质一览表
化学需氧量标准物质一览表如下银拍:
化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水、废水处理厂出水和受污染的水中,能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物中搏橘)的氧当量。
国家排放COD标准很多,不同行业都有很多行业标准,按照污水综合排放标准:
第一类污染物最高允许排放最高浓度(1997年12月31日之前建设的单位),一级A标COD标准值50mg/L,一级B标COD标准值60mg/L 。
第二三类污染物最高允许排放最高浓度(1998年1月1日后建设的单位),二级标准值100mg/L, 三级排放标准值120mg/。
cod标准:
COD是水体化学需氧量(Chemical Oxygen Demand)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质卖团的量饮用水的标准:
Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15mg/L。Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20mg/L。Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30mg/L。Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40mg/L。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。
⑧ COD空白为什么偏低
COD快速测定方法 本文出自: 水世界网 作者: huangyustar 点击率: 3910目前,COD 值的测定普遍采用重铬酸钾法(CODcr 法),即按《 环境监测常用方法标准》中GBll9l4-89 标准方法,加热回流,自溶液开始沸腾算起,回流2h ,然后冷却到室温后,再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠,但费时较长,每个实验至少需要3h 以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验,发现加热3Omin 即可达到与标准方法基本相同的效果。1 仪器及试剂仪器:带有#24 标准磨口的25Oml 锥形瓶的全玻璃回流装置,回流冷凝管长度为300 ~5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。试剂:重铬酸钾标准溶液( 0.25mol / L ) ;硫酸亚铁钱标准溶液(0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液;试亚铁灵指示剂。2 方法及步骤取2Oml 混合均匀的水样(或经稀释的水样20ml )置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入l0mlK2Cr2O7 标准溶液及数粒小玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流3Omin (自开始沸腾时计时)。冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至15Oml ,加入3 滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次;同时,以2Oml 蒸馏水按同样步骤做空白实验。3 实验结果比较按标准法对以上样品进行测定的结果如表l 。由表l 看出,测定CODcr 时通过缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低,但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了颤穗时间,降低了能源的消耗。测得CODcr 后,CODcr 值乘以水样系数(可选0 , 0.75 , 0.043 )即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定BOD5值。 附注:计算方法以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下: C(V1-V2)×8000COD(mg/L)=──────── V0式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L; V1——空白试验(7.4)所消耗的隐顷硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;8000---0.25O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值 V0--试料的体积,mL; 测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<茄携卜10mg/L”
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⑨ 化学需氧量怎么计算
化学需氧量
定义:水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。
测定方法:
重铬酸盐法
化学需氧量测定的标准方法以我国标准GB11914《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和国际标准ISO6060《水质化学需氧量的测定》为代表,该方法氧化率高,再现性好,准确可靠,成为国际社会普遍公认的经典标准方法。
其测定原理为:在硫酸酸性介质中,以重铬酸钾为氧化剂,硫酸银为催化剂,硫酸汞为氯离子的掩蔽剂,消解反应液硫酸酸度为9mol/L,加热使消解反应液沸腾,148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h,消解液自然冷却后,以试亚铁灵为指示剂,以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾,根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD 值。所用氧化剂为重铬酸钾,而具有氧化性能的是六价铬,故称为重铬酸盐法。
参见网络:http://ke..com/link?url=_u-P7OTq4zuUlZmfcAayZpK-_
⑩ 化学需氧量空白多少
高浓度和低浓度是不是不一样,高浓度的做了25ml左右,低浓度19ml左右