㈠ 中药化学成分沉淀分离法的基本原理及具体方法
指于中药提取液中加入某些试剂或溶剂,使某些成分溶解度降低而沉淀,使所要成分与杂质分离的方法。依据加入试剂或溶剂不同,分为下述五种方法。
1
水醇沉淀法:
水提醇沉法:于水提浓缩液中加入乙醇使含醇量达60%以上,可使多糖、蛋白质沉淀。
醇提水沉法:于醇提取浓缩液中加入10倍量以上水,可沉淀亲脂性成分。
2
铅盐沉淀法:
利用中性醋酸铅或碱式醋酸铅在水或稀醇溶液中能与许多物质生成难溶的铅盐或络盐沉淀而分离的方法。中性醋酸铅可沉淀具有邻二酚羟基和羧基的成分;碱式醋酸铅的沉淀范围较广,可沉淀含酚羟基和羧基及中性皂苷等。
3
酸碱沉淀法:
酸提取碱沉淀:用于生物碱的提取分离。
碱提取酸沉淀:用于酚、酸类成分和内酯类成分的提取、分离。
4
专属试剂沉淀法
某些试剂能选择性地沉淀某类成分,称为专属试剂沉淀法。如雷氏铵盐能与水溶性生物碱类生成沉淀,可用于分离水溶性生物碱与其它生物碱;胆甾醇能和甾体皂苷沉淀,可使其与三萜皂苷分离;明胶能沉淀鞣质,可用于分离或除去鞣质等。
5
盐析法
于中药水提取液中加入某些无机盐至一定浓度或达到饱和状态,可使某些成分由于溶解度降低而沉淀析出。常用的无机盐有NaCl、Na2SO4等。
㈡ 常见的化学成分分析方法及其原理
一、光谱分析
根据物质的光谱来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的方法叫光谱分析.其优点是灵敏,迅速.根据分析原理光谱分析可分为发射光谱分析与吸收光谱分析二种;根据被测成分的形态可分为原子光谱分析与分子光谱分析。光谱分析的被测成分是原子的称为原子光谱,被测成分是分子的则称为分子光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态,但激发态电子是不稳定的,大约经过10-8秒以后,激发态电子将返回基态或其它较低能级,并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去,这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量,而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
二、 质谱分析
质谱:按照离子的质量对电荷比值(即质荷比)的大小依次排列所构成的图谱,称为质谱。 质谱分析法:利用质谱进行定性、定量分析和结构分析的方法称为质谱分析法 原理:质谱法是采用高速电子来撞击气态分子或原子,将电离后的正离子加速导入质量分析器中,然后按质荷比(m/z)的大小顺序进行收集和记录,即得到质谱图。质谱不是波谱,而是物质带电粒子的质量谱。其基本程序为:真空系统→进样系统→离子源→质量分析器→检测器→记录系统
三 、色谱分析
色谱法,又称层析,是一种分离和分析方法,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果
㈢ 天然药物化学成分的主要分离方法有
天然药物化学成分的主要分离方法:
第一步肯定是要抽提,采用溶剂浸泡,将药物的有效成分提取到溶液中。第二步分离提纯,可以根据成分的不同,采取各种方法进行提纯,例如结晶,水蒸气蒸馏,升华,过柱子等等各种的分离手段。
㈣ 植物化学成分的提取分离纯化方法
分离提纯作为一种重要的化学方法,不仅在化学研究中具有重要作用,在化工生产中也同样具有十分重要的作用。不少重要的化学研究与化工生产,都是以分离提纯为主体的。诺贝尔化学奖金获得者居里夫人正是在极为困难的条件下对沥青铀矿进行反复的分离与提纯,从而发现了钋和镭两种元素的。石油工业通过分离石油中不同的馏分,得到石油气、汽油、煤油等产品。分离提纯的方法一直沿着两个不同的方向在完善。其一是研究如何获得高纯度物质的方向。例如,如何获得纯度高达99.9999%以上的高纯硅。其二是如何将经济的分离提纯方法,应用于大规模的工业生产。例如,钛白粉(二氧化钛)是一种很普通的白色颜料,用于搪瓷、化妆品工业生产等。由于铁矿与钛矿共生的缘故,所制得的钛白粉往往混有铁质,用作颜料或化妆品填料会泛黄。除去铁质的方法在实验室并不太难,但在工业生产上工艺复杂,技术问题颇多,致使基本不含铁的一级品钛白粉与含有少量铁质的二级品钛白粉价格相去甚远。因此,如何使用简便的方法除去钛白粉中的铁,一直是颜料厂科技人员的攻关项目。现在有的地方出现了二级品钛白粉涨库现象(库存过多,销售困难),而一级品却只能依赖进口。如果能使二级品提高为一级品,不仅能满足市场需求,还能减少进口,甚至组织外销出口。分离提纯的方法不拘泥于物理变化还是化学变化。在可能的条件下使样品中的杂质或使样品中各种成分分离开来的变化都可以使用。常用的分离提纯的方法有以下几种:1.分级结晶法。这种方法常用加热蒸发溶液,控制溶液的密度,使其中一部分溶质结晶析出。经反复的操作可以达到分离提纯的目的。2.分步沉淀法。这种方法常选用适宜的试剂或调节pH,使溶液中的某一部分沉淀析出。经反复的操作,也可达到分离提纯的目的。3.选择性氧化还原法。用适宜的氧化剂或还原剂,使混合物中的某些成分氧化或还原,并进一步达到分离提纯的目的。4.吸收、吸附法。用适宜的试剂吸收混合物中的某些成分,例如用烧碱吸收混合气体中的二氧化碳。或者用适宜的物质吸附混合物中有的某些成分,如用活性炭吸附某些气体,从而达到分离提纯的目的。5.液液溶剂萃取法。选用适宜的溶剂,把混合物中的某些成分溶解吸收,从而达到分离提纯的目的。6.蒸馏法。控制混合溶液蒸气的冷凝温度,使不同沸点的成分分步冷凝析出,从而达到分离提纯的目的。在思考如何使物质分离提纯时,应考虑各组分的化学和物理性质,然后才能选择适宜的方法。显然,方法的选用是建立在熟悉各种物质的物性、化性的基础之上的。常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶:利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大,如NaCl,KNO3。
2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。
3.过滤法:溶与不溶。
4.升华法:SiO2(I2)。
5.萃取法:如用CCl4来萃取I2水中的I2。
6.溶解法:Fe粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。
7.增加法:把杂质转化成所需要的物质:CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。
8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。
9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,除去Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。
10.纸上层析(不作要求)
㈤ 请简述天然药物化学中提取分离和结构鉴定的方法各有哪些
常见的提取分离的方法有:
1、蒸馏:
它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
2、重结晶:
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
3、萃取:
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
4、层析:
也叫柱色谱,是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
结构鉴定的方法主要有:
1、紫外光谱:
分子内部的运动有转动、振动和电子运动,相应状态的能量(状态的本征值)是量子化的,因此分子具有转动能级、振动能级和电子能级。通常,分子处于低能量的基态,从外界吸收能量后,能引起分子能级的跃迁。电子能级的跃迁所需能量最大,大致在1~20 eV(电子伏特)之间。
许多有机分子中的价电子跃迁,须吸收波长在200~1000 nm范围内的光,恰好落在紫外-可见光区域。因此,紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的,也可以称它为电子光谱。
2、红外光谱:
在有机物分子中,组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态,其振动频率与红外光的振动频率相当。所以,用红外光照射有机物分子时,分子中的化学键或官能团可发生振动吸收,不同的化学键或官能团吸收频率不同,在红外光谱上将处于不同位置,从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
3、质谱:
质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
4、核磁共振:
氢原子具有磁性,如电磁波照射氢原子核,它能通过共振吸收电磁波能量,发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号,处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各种氢原子的这种差异被称为化学位移。利用化学位移,峰面积和积分值以及耦合常数等信息,进而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中,特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类;不同特征峰的强度比(及特征峰的高度比)反映了不同化学环境氢原子的数目比。
在药物领域,重结晶、层析是比较常用的提取分离方法,核磁和质谱是最常用的结构鉴定方法。
㈥ 如何分析物质的化学成分
分析物质的化学方法,在化学上讲主要是有两种分析方法,第1种是人工分析,第2种是仪器分析。
人工的分析经常采用滴定等方法来进行检测,而仪器分析的方法可以利用光谱检测的方法可以检测各种元素含量。