固体化学成分怎么分析

A. 化学成分怎么分析

化学成分的分析方法有化学分析；光谱分析；质谱分析；色谱分析；红外光谱法；核磁共振；X射线原子能谱。利用物质的化学反应为基础的分析，称为化学分析。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，又称为经典分析。化学分析可分为滴定分析、重量分析。

滴定分析

据滴定所消耗标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，求出被测物质的含量，这种分析被称为滴定分析，也叫容量分析。利用溶液4大平衡：酸碱（电离）平衡、氧化还原平衡、络合（配位）平衡、沉淀溶解平衡。

重量分析

根据物质的化学性质，选择合适的化学反应，将被测组分转化为一种组成固定的沉淀或气体形式，通过钝化、干燥、灼烧或吸收剂的吸收等一系列的处理后，精确称量，求出被测组分的含量，这种分析称为重量分析。

B. 金属材料的化学成分如何检测

金属材料的化学成分分析常见的有光谱分析、质谱分析、色谱分析、红外光谱法、X射线原子能谱等。不同方法所用到的仪器设备不同，能检测的元素及元素检出限也不一致。

湖南中机申毕码和亿检测技术有限公司是一家手盯集检验检测、咨询培训、认证及技术服务为一体的综合性第三方机构，主要致力于金属材料（制品）、非金属材料（制品）、复合材料（制品）、通用零部件、电工电子产品、仪器装备、钢材及钢制品等领域，特别在紧固件产品检测及技术服务领域极具优势，可直接服务于机械、汽车、电力、建筑、轨道交通等行业。

公司配有火花直读光谱仪、高频红外碳硫分析仪、电感耦合等离子体发射光模并谱仪（ICP-OES）、能谱仪等分析设备，能够对金属材料所含多达40多种元素进行检验检测。

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电感耦合等离子体发射光谱仪

C. 化学成分分析

彩色宝石化学成分复杂,微量元素种类多,对多数不具明显内部包体及生长特征的样品,其微量元素含量及其组合特征是产地鉴别最主要的“指纹性”特征。现阶段主要使用的无损及微损的元素分析方法有X射线荧光能谱仪(EDXRF)、激光烧蚀电感耦合质谱仪(LA-ICP-MS)、电子探针(EPMA)和二次离子质谱仪(SIMS)。各种方法仪器在性能、检出限等方面对样品的要求都不一样。其中,二次离子质谱仪为高集成、高精度的超大型仪器,除能对样品中的微量元素进行定量测试外,还能对样品的部分同位素组成进行定量测试。

(一)X射线荧光能谱仪(EDXRF)

X射线荧光能谱仪(图2-14)在珠宝玉石鉴定,特别是对样品的主要化学成分及微量元素的定性和半定量测试方面均有广泛应用,是众多化学成分分析仪器中少有的完全无损的分析仪器。

X射线荧光能谱仪由激发源(X射线管)和探测系统构成。X射线管产生入射X射线(一次X射线)激发被测样品,受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性,探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量,然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

图2-17 尖晶石中Cr、Fe含量分布相图

图2-18 不同产地天然变石中两种主要致色微量元素w(Fe₂O₃)/w(Cr₂O₃)二元系相图

(三)电子探针(EPMA)

电子探针可以定量或定性地分析物质的化学成分、表面形貌及结构特征,是一种有效、无损的化学成分分析方法。其基本原理是用聚焦很细的电子束照射所检测样品的表面,激发组成矿物元素的特征X射线。用分光器或检波器测定X射线荧光的波长,将其强度与标准样品对比,或根据不同强度校正直接计数出组分含量。由于电子束照射面积很小,因而相应的X射线特征谱线可反映出该微小区域内的元素种类及其含量。

为了便于选择和确定分析点,电子探针的镜筒内装有与电子束同轴的光学显微镜观察系统,以确保分析位置。目前电子探针可以检测到绝大多数元素,包括以前不能检测的轻量元素,这种微区定量的检测手段在彩色宝石产地鉴定方面发挥着重要作用。但由于样品制作有时需要磨制特定的探针片,且需要镀导电膜,故其主要应用于珠宝玉石研究中,在实际的珠宝玉石鉴定方面使用较少。

(四)激光诱导击穿光谱仪(LBS)

激光诱导击穿光谱仪(LIBS)应用的是一种光谱探测技术。其基本原理为用高能激光产生的能量脉冲烧蚀样品表面的微区,处于高温下的烧蚀样品的原子和离子均处于活跃性极强的激发态,因此会释放特定波长的光谱,通过用高灵敏度的光学光谱仪收集烧蚀样品表面的光谱,根据光谱测量得出样品中的化学元素组成。21世纪初,当市场上出现铍扩散处理的橙色蓝宝石时,由于常规的X射线荧光光谱仪不能检测出Be元素,而能检测出Be元素的仪器,如激光烧蚀等离子体质谱仪和二次离子质谱仪太昂贵,瑞士宝石研究所研发了用于珠宝玉石鉴定用的LIBS仪器。

激光诱导击穿光谱仪相对于其他测试Be元素的方法(如激光烧蚀等离子质谱仪LA-ICP-MS和次级离子质谱SIMS)而言,具有易于操作、体积较小等优越性。由于此仪器要用高能的激光器和CCD光谱仪,故价格比较昂贵,但其寿命较长,耐消耗,且灵敏度高,可以测试出很低含量的铍,同时几乎可以分析所有的化学元素,并且可根据谱峰的高低来对其含量进行比较,在珠宝玉石的鉴定、检测和研究中发挥着越来越重要的作用。

该仪器的缺点是只能定性分析样品的元素组成,无法实现其定量化。对宝玉石而言,LIBS技术仍是一种有损分析,会在其表面形成微小的熔坑,故应在可激发范围内尽量降低激光能量,利用环境气体来降低检测限及提高谱线强度,以减少损耗。

(五)二次离子质谱仪(SIMS)

二次离子质谱仪(SIMS)采用质谱技术,利用离子束把待分析的材料从表面溅射出来,通过分析表面原子层以确定样品表面元素组成和分子结构,其特点是高灵敏度和高分辨率。

二次离子质谱仪的化学元素分析范围很广,由最小的氢至原子量很大的元素均可检测,其高灵敏度体现在它可以检测含量十亿分之几的微量元素(即检测极可达10^-9)。二次离子质谱仪不但可作表面及整体的元素分析,又可直接作影像观察,其灵敏度及解析能力甚高。但是,SIMS要求一定的制样和仪器准备时间,分析成本相对于LA-ICP-MS尤其是LIBS来说要高。此外,如果经过了精确校准,SIMS也可以确定固体物质中的主要和次要同位素组成。到目前为止,SIMS在宝石学上的应用主要是彩色宝石的产地特征研究。