化学分析实验的国标文件有哪些

‘壹’ 实验二 全铁的测定

铁矿石中的铁元素含量高低悬殊，有的高达20%以上，有的只有百分之几。为保证分析的精密度和准确度。必须按不同情况选择不同的测试方法。总的原则是高含量采用容量法，低含量(5%以下)采用比色法。

目前铁的化学分析现行国家标准有:GB/T 6370.70—2013《铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法》，GB/T 6730.65—2009《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》，GB 6730.7—1986《铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。此外，文献还报道了在国标GB/T 6730.70—2013 基础上改进的无汞氯化亚锡还原滴定法(谢岁强等，2013)。

一、氯化亚锡-次甲基蓝-还原滴定法

1.原理

试样用酸分解后，以次甲基蓝作为预还原反应指示剂，用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定还原后的Fe²⁺。

发生的反应为:

2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-→2Fe²⁺+SnCl^2-6

矿物加工工程专业实验教程

该方法的优点是避免了使用对环境产生污染的氯化汞。

2.试剂及配制

(1)盐酸(1+1)。

(2)硫酸-磷酸混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中，冷却后加入75mL磷酸，搅匀。

(2)重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L):准确称取1.2259g于140℃干燥2h的基准试剂K₂Cr₂O₇，用少量水溶解后定容于250mL容量瓶中。

(3)氯化亚锡溶液(50g/L):称取5g氯化亚锡(SnC1₂·2H₂O)溶于100mL盐酸(1+1)，使用前一天配制。

(4)次甲基蓝溶液(2.94g/L):称取0.294g次甲基蓝，用少量蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。

(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L):称取0.1g二苯胺磺酸钠，用少量蒸馏水溶解后定容于50mL容量瓶中。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，用少量水润湿后加入10mL盐酸(1+1)，并滴加8～10滴氯化亚锡溶液助溶。盖上表面皿，在低温电炉上加热至残渣变为白色(SiO₂)时表明试样溶解完全，停止加热，用少量蒸馏水冲洗表面皿和锥形瓶内壁，加入2滴次甲基蓝溶液，趁热用滴管小心滴加氯化亚锡溶液以还原Fe³⁺，边滴加边摇动，直至蓝色恰好消失，冲洗瓶壁。然后用流水冲洗锥形瓶外壁，以使溶液迅速冷却至室温。将试液加水稀释至150mL，加入15mL硫酸-磷酸的混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸钠指示剂，立即用重铬酸钾标准溶液小心滴定至浅蓝色(不计体积)，再滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。

4.计算结果

按下式计算全铁含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(TFe)——全铁质量分数，%;

——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;]]

——滴定分析中消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL;]]

Fe——铁的摩尔质量，55.845g/mol;

m_s——称取铁矿石试样的质量，g。

5.思考题

(1)为什么要趁热滴加氯化亚锡溶液?

(2)次甲基蓝要控制在2～3滴，过多或过少会有什么影响?

二、氯化亚锡还原滴定法

1.原理

试样用酸分解后，用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁，然后用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定还原的二价铁。

发生的反应为:

矿物加工工程专业实验教程

2.试剂及配制

(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸缓缓加入到30mL磷酸中，边加边搅拌。

(2)硫-磷混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中，冷却后加入75mL磷酸，搅匀。

(3)氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)溶于30mL盐酸中，加水稀释至100mL，使用前一天配制。

(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶于100mL水中。

(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。

(6)重铬酸钾标准溶液:称取3.5119g预先在140℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于200mL烧杯中，以少量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀、定容。1.00mL此溶液相当于0.0040g铁。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，加0.5g氟化钠，用少许水润湿后，加入10mL硫磷混合酸(2+3)，摇匀，加热分解。待试样分解完全后，继续加热至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加入10mL盐酸，低温加热至近沸，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至Fe³⁺黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，迅速加入5%氯化汞溶液10mL，搅拌后放置3～5min。加硫-磷混合酸15mL，用水稀释至150mL，加1%二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。

4.计算结果

按下式计算全铁含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(TFe)——全铁的质量分数，%;

V——滴定试液所用重铬酸钾标准溶液的体积，mL;

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/mL);

m——称取试样的质量，g。

5.思考题

(1)硫-磷混酸溶样时，为什么需要不断地摇动锥形瓶?

(2)硫-磷混酸溶矿温度要严格控制?

(3)氯化亚锡还原三价铁的滴加量应严格控制，为什么?

三、EDTA容量法

1.原理

不同的pH条件下，三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。在pH1.3～2的溶液中，磺基水杨酸与三价铁能形成红紫色络合物，但其络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定达到终点时，溶液由红紫色变为Fe³⁺-EDTA络合物的淡黄色。其反应为:

Fe³⁺+3[HSO₃-C₆H₃(OH)COONa]→3Na⁺+Fe[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]₃

Fe[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]₃+EDTA→Fe³⁺-EDTA+[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]^-

(红紫色) (淡黄色)

在酸性溶液中滴定，可避免许多离子的干扰。该法适用于5%以下铁的测定。

2.试剂及配制

(1)盐酸。

(2)氟化铵。

(3)硝酸(1+3)。

(4)磺基水杨酸(20%):20g磺基水杨酸加入80mL水。

(5)铁标准溶液(1mg/mL):称取纯三氧化二铁1.4297g置于250mL烧杯中，加盐酸20mL低温加热溶解。转入1000mL容量瓶中，加盐酸30mL，用水稀释至刻度，摇匀。

(6)EDTA标准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸钠(EDTA)溶于1000mL水中。

EDTA标准溶液的标定:吸取20mL铁标准溶液放入250mL锥形瓶中，滴加1∶1氨水至出现沉淀，用1∶3硝酸将沉淀溶解，过量4～5滴，用水稀释至约100mL。将溶液加热至50～70℃，取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。

3.分析步骤

准确称取0.2000g矿样置于250mL烧杯中，用水润湿。加10mL盐酸，加热分解，若试样分解不完全，可加入氟化铵0.1～0.2g。分解过程加入几滴硝酸煮沸，氧化可能存在的二价铁，并继续加热将氯气驱尽。用1∶1氨水中和至出现氢氧化铁沉淀，用1∶3硝酸将沉淀溶解，过量4～5滴，用水稀释至约100mL。将溶液加热至50～70℃，取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。与试样分析的同时进行空白实验。

4.结果计算

按下式计算全铁含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(TFe)——全铁的质量分数，%;

V——滴定试液所用EDTA标准溶液的体积，mL;

T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，g/mL;

m——称取试样的质量，g。

5.思考题

(1)溶样时，加入氟化铵的作用是什么?

(2)实验过程中用1∶3硝酸溶解沉淀时，为何要过量几滴?

‘贰’ 急求化工取样的国家标准（粉状物、块状物等等）例如石灰、袋装碳酸钾等

固体化工产品采样通则GB/T 6679-2003
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 国家标准(GB) GB/T6679-2003 本标准规定了固体化工产品的采样技术、样品制备、采样报告。本标准适用于固体化工产品的采样。本标准不适用于气体中的固体悬浮物和浆状物的采样。
下载地址：
http://www.51zbz.com/biaozhun/49011.html

按JC/T 478.2-1992的3.2.4测定生石灰中氧化钙含量。

JC/T 478.2-1992 建筑石灰试验方法 化学分析方法 建筑材料行业标准(JC) JC/T478.2-1992 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。
下载地址：
http://www.51zbz.com/biaozhun/108046.html
以上下载均免费

有效钙是指以氧化钙形式存在的钙含量，和氧化钙不一样。

‘叁’ 化学GB（化学国标）

相对分子质量:150.09（按1989年国际相对原子质量）
1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂酒石酸的检验。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619 化学试剂 采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规格
GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
HG 3—119 化学试剂 包装及标志
HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 酒石酸（C4H6O6）含量：
分析纯……………………………≥99.5%；
化学纯……………………………≥99.0%。
3.2 杂质最高含量：
%
名 称 分析纯 化学纯
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣（以硫酸盐计）
氯化物(Cl)
硫酸盐(SO4)
磷酸盐（PO4）
钙(Ca)
铁(Fe)
铜(Cu)
铅(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001
－
0.001

4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB 601、GB 602、GB 603的规定制备；实验用水应符合GB 6682中三级水规格。
4.1 酒石酸（C4H5O6）含量测定
称取3g 试样，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
酒石酸含量按下式计算：
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中：X----酒石酸的百分含量，%；
V----试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
0.07504----与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的，以克表示的酒石酸的质量；
m----试样的质量，g。
4.2 杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1 澄清度试验
称取20g试样，溶于100mL水中，其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准：
分析纯……………………………4号；
化学纯……………………………6号。
4.2.2 水不溶物
称取50g试样，溶于250mL水中，在水浴上保温1h，用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应，于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。
4.2.3 灼烧残渣
称取10g试样，按GB 9741中4.1条之规定测定。结果按GB 9741中第5章之规定计算。
4.2.4 氯化物
称取2g试样，溶于20mL水中，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.01mg C1；
化学纯…………………………0.02mg C1。
与试样同时同样处理。
4.2.5 硫酸盐
称取0.4g试样，溶于20mL水中，加0.5mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg SO4；
化学纯…………………………0.04mg SO4。
与试样同时同样处理。
4.2.6 磷酸盐
称取1g试样，置于铂坩埚中，加少量水及0.3g硝酸镁，缓缓加热炭化，于650±50℃灼烧至白，冷却，残渣加5mL水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg PO4；
化学纯…………………………0.05mg PO4。
加5mL水，与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.7 钙
按GB 9723之规定测定，其中：
4.2.7.1 仪器条件
光源：钙空心阴极灯；
波长：422.7nm;
火焰：乙炔-空气。
4.2.7.2 测定方法
称取30g试样，溶于水，稀释至200mL，取40mL，共四份，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.8 铁
称取2g试样，溶于15mL水中，加0.05g过硫酸钾，稀释至20mL，加5mL盐酸、2mL硫氰酸铵溶液(50g/L)，摇匀。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液：
分析纯………………………………0.01mg Fe；
化学纯………………………………0.02mg Fe。
与试样同时同样处理。
4.2.9 铜
按GB 9723之规定测定，其中：
4.2.9.1 仪器条件
光源：铜空心阴极灯；
波长：324.7nm;
火焰：乙炔-空气。
4.2.9.2 测定方法
称取10g试样，溶于水中，稀释至200mL，取40mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铜（Cu）杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L)，摇匀，静置5min，加10mL4-甲基-2戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.10 铅
按GB 9723之规定测定，其中：
4.2.10.1 仪器条件
光源：铅空心阴极灯；
波长：283.3nm;
火焰：乙炔-空气。
4.2.10.2 测定方法
称取40g试样，溶于水中，稀释至200mL，取40mL，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准溶液，其余三份分别加入成比例的铅（Pb）杂质标准溶液，同时配制空白试验溶液，分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L)，摇匀，静置5min，加10mL4-甲基-2戊酮，振摇1min，静置分层，弃去水相，于有机相中加入10mL硝酸溶液（5%），振摇3min，静置分层，收集水相于10mL容量瓶中，稀释至刻度，按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按HG 3—119之规定，其中：
内包装形式：Gz-2、Gz-3；
外包装形式：W-1；
包装单位：第4类。

附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人段巧云。