Ⅰ 用气相色谱测TDI游离，之前测的好好的但是怎么就突然TDI不出峰，但是乙酯的峰还出得很好，怎么回事
据你所说我估计可能原因有以下两个：1、氢气空气比异常；2、设定温度不正确，尝试调低或调高 个人经验，仅供参考
Ⅱ 如何通过化学反应的方法测定混合物体系中的NMP含量
请问您是要实际测定NMP的含量还是就想设计出一种化学反应来检测NMP?
N-甲基吡咯烷酮,其实说白了就是一个内酰胺,没有太多的特征反应类型,更没有什么反应是完全定量的;即便有些反应可以大概定量,还需要确保您的体系里没有其他的酰胺类物质;
对于有机化学的定量测定而言,最常用的莫过于GC,也就是气相色谱,操作简单,测定准确.
所以如果您是要知道混合物中NMP的含量,建议不要采用化学方式,而是采用仪器测定,并且最简便的就是GC;
当然有条件做HPLC也是没问题的
Ⅲ 如何用化学方法检测铁离子浓度
（邻菲啰啉法）
采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。
（一）方法提要
用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。
（二）仪器和设备
分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。
分析步骤
工作曲线的绘制
分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（µg）为横坐标绘制工作曲线。
磺基水杨酸法测定水中铁离子
（一） 原理
在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐色的[Fe（SSaL）]-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若PH>12，则生成Fe（OH）3沉淀。
（二） Fe标准溶液
溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20μg/mL。
（三）试剂
氢氧化铵：1：1 ； 磺基水杨酸：20%水溶液。
按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量，若要分别测亚铁与高价铁含水含量，可按：高铁：取50mL水样置于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸10mL和1：1HCL0.5mL，用水稀释到刻度，10min后在520nm处比色，此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色，亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。
如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色，则取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止，冷却后用氨水中和，再按上述方法测定。
Ⅳ 如何判断TDI是否已经与水反应了
一般放的时间长了,就变黄了,可以做个红外测的,也可以用化学法测NCO含量 没变黄,不用的时候是放在真空干燥器里的,密封的还好.但是我不确定是不是已经有部分TDI和水反应了?主要是在取用的时候.
Ⅳ 如何用化学方法测定此反应速率常数
如何用化学方法测定此反应速率常数
1.化学方法的话要有办法迅速停止反应 而不影响体系中的某一种反应物的量
适合反应较慢的 每隔10分钟左右取出一定量反应体系 用试剂终止反应 然后滴定测反应物含量 或产物量 终止试剂的量每次一致而且要确保能够停止反应 可以用一种能够迅速与一种反应物反应的试剂
2记不清了
Ⅵ 在测定游离tdi时，添加什么东西可以另tdi更稳定
饲料检验化验员是一个职业工种。主要是在饲料行业（如正大饲料集团、正昌饲料集团等大型饲料企业及中、小型饲料企业）的化验室进行饲料的相关质量指标检验。具体如下：1、饲料物理指标检验（如饲料原料的感观检验、配合饲料粉碎粒度的测定、配合饲料混合均匀度的测定、饲料的显微镜检验等）；2、饲料的常规成分检验（如饲料中水分的测定、饲料中粗纤维的测定、饲料中粗脂肪的测定、饲料中粗蛋白的测定、饲料中粗灰分的测定、饲料中水溶性氯化物的测定、饲料中钙含量的测定、饲料中磷含量的测定等）；3、饲料的定性分析（如淀粉、磷酸盐、氯离子、碘的定性分析）；4、饲料卫生指标的检验（如大豆制品中尿素酶活性的检验、饲料中氟含量的测定，饲料中砷、汞、游离棉酚含量测定等）；5、饲料添加剂的检验；6、预混料中铁、铜、猛、锌的含量测定等。饲料行业属于特种行业，企业化验人员必须持证才能上岗，每年都会对企业各工种人员进行上岗证的检查，所以能拿到饲料检验化验员证书对于饲料检测人员来说是必需的。当然，不同的饲料企业，检验人员所需检测的项目不完全一样，具体看各单位的要求。
Ⅶ 化学方法测定氨含量的方法
纳氏试剂分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.
Ⅷ 游离TDI是什么意思
游离TDI是油漆的一组固化剂中的TDI还没有与羟基反应的低聚合物，毒性很高。
Ⅸ 如何用化学方法测定反应速率常数
如何用化学方法测定此反应速率常数
1.化学方法的话要有办法迅速停止反应
而不影响体系中的某一种反应物的量适合反应较慢的
每隔10分钟左右取出一定量反应体系
用试剂终止反应
然后滴定测反应物含量
或产物量
终止试剂的量每次一致而且要确保能够停止反应
可以用一种能够迅速与一种反应物反应的试剂
2记不清了