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怎么知道化学镀镍磷合金是否进行了

发布时间:2023-07-29 14:53:21

Ⅰ 化学镀的镀镍

主盐:
化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐,一般采用氯化镍或硫酸镍,有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。早期酸性镀镍液中多采用氯化镍,但氯化镍会增加镀层的应力,现大多采用硫酸镍。目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源,一个优点是避免了硫酸根离子的存在,同时在补加镍盐时,能使碱金属离子的累积量达到最小值。但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限,饱和时仅为35g/L。次亚磷酸镍的制备也是一个问题,价格较高。如果次亚磷酸镍的制备方法成熟以及溶解度问题能够解决的话,这种镍盐将会有很好的前景。
还原剂:
化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化还原过程,镀液中可应用的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。在这些还原剂中以次亚磷酸钠用的最多,这是因为其价格便宜,且镀液容易控制,镀层抗腐蚀性能好等优点。
络合剂:
化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离子的浓度外,还能抑制亚磷酸镍的沉淀,提高镀液的稳定性,延长镀液的使用寿命。有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作用,提高镀液的沉积速度。化学镀镍的络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等,常用的络合剂有柠檬酸钠、酒石酸钠等。
在镀液配方中,络合剂的量不仅取决于镍离子的浓度,而且也取决于自身的化学结构。在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合,当它们被羟基,羧基,氨基取代时,则形成一个稳定的镍配位体。如果络合剂含有一个以上的官能团,则通过氧和氮配位键可以生成一个镍的闭环配合物。在含有0.1mol的镍离子镀液中,为了络合所有的镍离子,则需要含量大约0.3mol的双配位体的络合剂。当镀液中无络合剂时,镀液使用几个周期后,由于亚磷酸根聚集,浓度增大,产生亚磷酸镍沉淀,镀液加热时呈现糊状,加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍的沉淀点,即提高了镀液对亚磷酸镍的容忍量,延长了镀液的使用寿命。
不同络合剂对镀层沉积速率、表面形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响,因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快,而且要使镀液稳定性好,使用寿命长,镀层质量好。
缓冲剂:
由于在化学镀镍反应过程中,副产物氢离子的产生,导致镀液pH值会下降。试验表明,每消耗1mol的Ni2+ 同时生成3mol的H+,即就是在1L镀液中,若消耗0.02mol的硫酸镍就会生成0.06mol的H+。所以为了稳定镀速和保证镀层质量,镀液必须具备缓冲能力。缓冲剂能有效的稳定镀液的pH值,使镀液的pH值维持在正常范围内。一般能够用作PH值缓冲剂的为强碱弱酸盐,如醋酸钠、硼砂、焦磷酸钾等。
稳定剂:
化学镀镍液是一个热力学不稳定体系,常常在镀件表面以外的地方发生还原反应,当镀液中产生一些有催化效应的活性微粒——催化核心时,镀液容易产生激烈的自催化反应,即自分解反应而产生大量镍-磷黑色粉末,导致镀液寿命终止,造成经济损失。
在镀液中加入一定量的吸附性强的无机或有机化合物,它们能优先吸附在微粒表面抑制催化反应从而稳定镀液,使镍离子的还原只发生在被镀表面上。但必须注意的是,稳定剂是一种化学镀镍毒化剂,即负催化剂,稳定剂不能使用过量,过量后轻则降低镀速,重则不再起镀,因此使用必须慎重。
所有稳定剂都具有一定的催化毒性作用,并且会因过量使用而阻止沉积反应,同时也会影响镀层的韧性和颜色,导致镀层变脆而降低其防腐蚀性能。试验证明,稀土也可以作为稳定剂,而且复合稀土的稳定性比单一稀土要好。
加速剂:
在化学镀溶液中加入一些加速催化剂,能提高化学镀镍的沉积速率。加速剂的使用机理可以认为是还原剂次磷酸根中氧原子被外来的酸根取代形成配位化合物,导致分子中H和P原子之间键合变弱,使氢在被催化表面上更容易移动和吸附。也可以说促进剂能起活化次磷酸根离子的作用。常用的加速剂有丙二酸、丁二酸、氨基乙酸、丙酸、氟化钠等。
其他添加剂:
在化学镀镍溶液中,有时镀件表面上连续产生的氢气泡会使底层产生条纹或麻点。加入一些表面活性剂有助于工件表面气体的逸出,降低镀层的孔隙率。常用的表面活性剂有十二烷基硫酸盐、十二烷基磺酸盐和正辛基硫酸钠等。
稀土元素在电镀液中可以改善镀液的深镀能力、分散能力和电流效率。研究表明,稀土元素在化学镀中同样对镀液的镀层性能有显着改善。少量的稀土元素能加快化学沉积速率,提高镀液稳定性,镀层耐磨性和搞腐蚀性能。
化学镀镍磷合金镀层,硬度可高达HV1000,相当HRC69,具有很高的耐磨性和耐腐蚀性,镀层结合力好、厚度均匀。镀速快,可达20μm/小时。

Ⅱ 化学镀镍的原理

在催化剂Fe的催化作用下,溶液中的次磷酸根在催化表面催化脱氢,形成活性氢化物,并被氧化成亚磷酸根;活性氢化物与溶液中的镍离子进行还原反应而沉积镍,其本身氧化成氢气。即:
2H2PO2-+2H2O+Ni2+→Ni0+H2↑+4H++2HPO32-。
与此同时,溶液中的部分次磷酸根被氢化物还原成单质磷进入镀层。即:
H2PO2-+[H+](催化表面)→P+H2O+OH-,所形成的化学镀层是NiP合金,呈非晶态簿片结构。 不用外来电流,借氧化还原作用在金属制件的表面上沉积一层镍的方法。用于提高抗蚀性和耐磨性,增加光泽和美观。适合于管状或外形复杂的小零件的光亮镀镍,不必再经抛光。一般将被镀制件浸入以硫酸镍、次磷酸二氢钠、乙酸钠和硼酸所配成的混合溶液内,在一定酸度和温度下发生变化,溶液中的镍离子被次磷酸二氢钠还原为原子而沉积于制件表面上,形成细致光亮的镍镀层。钢铁制件可直接镀镍。锡、铜和铜合金制件要先用铝片接触于其表面上1-3分钟,以加速化学镀镍。
化学镀就是在不通电的情况下,利用氧化还原反应在具有催化表面的镀件上,获得金属合金的方法。它是新近发展起来的一门新技术。 化学镀镍的历史与电镀相比,比较短暂,在国外其真正应用到工业仅仅是70年代末80年代初的事。 1844年,A.Wurtz发现金属镍可以从金属镍盐的水溶液中被次磷酸盐还原而沉积出来。化学镀镍技术的真正发现并使它应用至今是在1944年,美国国家标准局的A.Brenner和G.Riddell的发现,弄清楚了形成涂层的催化特性,发现了沉积非粉末状镍的方法,使化学镀镍技术工业应用有了可能性。但那时的化学镀镍溶液极不稳定,因此严格意义上讲没有实际价值。化学镀镍工艺的应用比实验室研究成果晚了近十年。第二次世界大战以后,美国通用运输公司对这种工艺发生了兴趣,他们想在运输烧碱筒的内表面镀镍,而普通的电镀方法无法实现,五年后他们研究了发展了化学镀镍磷合金的技术、公布了许多专利。1955年造成了他们的第一条试验生产线,并制成了商业性有用的化学镀镍溶液,这种化学镀镍溶液的商业名称为“Kanigen”。在国外,特别是美国、日本、德国化学镀镍已经成为十分成熟的高新技术,在各个工业部门得到了广泛的应用。
中国的化学镀镍工业化生产起步较晚,但近几年的发展十分迅速,不仅有大量的论文发表,还举行了全国性的化学镀会议,据第五届化学镀年会发表文章的统计就已经有300多家厂家,但这一数字在当时应是极为保守的。据推测国内每年的化学镀镍市场总规模应在300亿元左右,并且以每年10%~15%的速度发展。

Ⅲ 求化学镀镍配方,工艺流程

化学镀黑镍工艺说明书

化学镀黑镍工作液是用HH118-5化学镀黑镍添加剂配制而成,镀液为绿色透明液体。当镀液调整为工作状态即PH值9~10时,镀液为蓝色透明液体。沉积速度为5~8µm/h。使用工艺如下:
一、工艺流程
1、HH922A除油→水洗→HH942除锈活化→水洗→水洗→热水预热→化学镀镍磷合金→水洗→化学镀黑镍→水洗→HH118-7黑色钝化→水洗→后处理
2、HH922A除油→水洗→HH942除锈活化→水洗→水洗→ 热水预热→化学镀黑镍→水洗→黑色钝化(HH118-7)→水洗→后处理
说明:①工艺流程1,适应于钢铁、铜合金、铝合金、铸铁等材质的镀件,如镀件要求表面硬度高,颜色为枪黑色等。
②工艺流程2,适应于钢铁、铝合金、铸铁和铜合金直接镀黑镍,也能在不锈钢、电镀镍和电镀铬上直接施镀。
③在不锈钢、电镀镍等镀件上直接镀黑镍时,施镀前需用浓盐酸或20%硫酸(30~45℃)先进行活化处理,时间不少于10分钟。铝合金件施镀时,要按铝合金工艺条件进行。(铝合金镀黑镍另附说明书)
二、工作液的配制
1、按如下配方配制工作液
硫酸镍:25克/升
次亚磷酸钠:25克/升
HH118-5:200ml/升(约220克/升)
2、按计算工作液的总量一半的水,分别将硫酸镍、次亚磷酸钠溶解,混合沉淀后,加入HH118-5充分搅拌均匀,用水补充至工作液总量所需的体积,再充分搅拌沉淀或过滤后,即为工作液。
3、用氨水调整PH值10~11(工作时保持在PH值9~10范围内即可)。
三、施镀的工艺参数
1、施镀温度:80±5℃
2、工作装载量:1~1.5dm²/L
3、PH值:9~10,用氨水调整
4、时 间:视工件要求不少于20分钟。
四、施镀的重点和镀液的维护
1、镀槽需用耐酸碱、耐高温材料制成,如聚丙烯或玻璃钢等。镀槽最好加盖,即能减少热能的损耗,又能防止杂物落入。
2、施镀过程中要经常搅拌,用机械或空气搅拌均可。
3、工作中槽液每小时需循环过滤一次,过滤机要用专用设备,如连续过滤可起搅拌的作用。
4、由于施镀中PH值会下降,需经常检查PH值,并用氨水进行调整。
5、槽液的补加。以施镀一个小时为时间段,以装载量1dm2/L· h为基准,计算出施镀工件实际面积相对的有效工作液总量(注:不是槽液总量)。而后按该工作液总量的10%进行补加。视现场情况,各补充材料可用水事先溶解后补充,也可用工作液溶解后补充。以上补加完成后,用水将镀液加至规定的位置,调整PH值,经过滤后可继续施镀。
6、要定期对镀槽进行倒槽清洗,清洗槽的时间应视现场工作情况和槽壁沉积物严重程度而定。镀槽用3%稀硝酸浸泡后,用清水刷洗或冲洗干净。
五、后处理
视工作表面对色泽的要求,可进行钝化(深黑色)或不钝化(灰黑色)处理。最后用HH932脱水防锈油或透明清漆进行封闭。钝化工艺见“HH118-7化学镀黑镍钝化液说明书”。

Ⅳ 化学镀镍的特点是什么

化学镀镍的特点
迄今为止,化学镀镍的发展已有50多年的历史。经过半个多世纪的研究开发,化学镀镍已进入发展成熟期,其目前的现状可概括为:技术成熟、性能稳定、功能多样、用途广泛。
用化学镀镍沉积的镀层,有一些不同于电沉积层的特性。
①以次磷酸钠为还原剂时,由于有磷析出,发生磷与镍的共沉积,所以化学镀镍层是磷呈弥散态的镍磷合金镀层,镀层中磷的质量分数为1%~l5%,控制磷含量得到的镍磷镀层致密、无孔,耐蚀性远优于电镀镍。以硼氢化物或氨基硼烷为还原剂时,化学镀镍层是镍硼合金镀层,硼的含量为1%~7%。只有以肼作还原剂得到的镀层才是纯镍层,含镍量可达到99.5%以上。
②硬度高、耐磨性良好。电镀镍层的硬度仅为l60~180HV,而化学镀镍层的硬度一般为400~700HV,经适当热处理后还可进一步提高到接近甚至超过铬镀层的硬度,故耐磨性良好,更难得的是化学镀镍层兼备了良好的耐蚀与耐磨性能。
③化学稳定性高、镀层结合力好。在大气中以及在其他介质中,化学镀镍层的化学稳定性高于电镀镍层的化学稳定性。与通常的钢铁、铜等基体的结合良好,结合力不低于电镀镍层和基体的结合力。
④由于化学镀镍层含磷(硼)量的不同及镀后热处理工艺的不同,镀镍层的物理化学特性,如硬度、抗蚀性能、耐磨性能、电磁性能等具有丰富多彩的变化,是其他镀种少有的。所以,化学镀镍的工业应用及工艺设计具有多样性和专用性的特点。

Ⅳ 化学镀厚镍磷合金

本发明涉及一种镁合金化学镀镍磷的方法,属化学镀膜工艺技术领域。本发明的特征在于具有以下工艺过程和步骤:①配制化学镀液;其组成及重量配方为:主盐碱式碳酸镍10~30g/L;还原剂次亚磷酸钠20~40g/L;络合剂乳酸15~25g/L,丁二酸4~8g/L,乙酸钠10~20g/L,柠檬酸3~15g/L,选上述络合剂中的一种或多种;稳定剂凳孝硫指喊脲0.5~3.0mg/L,碘酸钠5~15mg/L,选上述稳定剂中的一种或二种;防腐剂氟化氢铵15~30g/L;余量为水。②将镁合金脱脂、唯粗野酸洗,清洁表面。③浸锌处理、退锌、二次浸锌。④化学镀镍;温度80~90℃,pH6~7,施镀时间45~60分钟。⑤水洗,并在200℃下热处理2小时;最后获得厚度为15~20微米的镍磷合金镀层。
镁合金化学镀镍磷的方法

Ⅵ 化学镀镍的工艺流程是怎样的

一般钢铁件化学镀镍工艺流程及各处理方法如下:

1、除油:

使用除油剂的按除油剂的使用说明书使用;

自配除油剂的按如下方法配制使用:

氢氧化钠:30-50g/L

磷酸三钠:50g/L

碳酸钠:30-50g/L

OP-10:1-3ml/L

温度:80度以上,至油除尽为止。

2、清洗:两道逆流清洗。

3、去锈活化:50%工业盐酸室温活化。

4、清洗:两道逆流清洗。

5、化学镀:按化学镀工艺要求操作。

6、清洗:两道逆流清洗。

7、钝化:

铬酸:30g-50g/L

磷酸:0.5-1.0g/L

氟硅酸钠:1-5g/L,

硫酸钴:2-8g/L,温度为50-70度,钝化时间:10-20秒。处理后的钝化膜厚应在20-30mg/m2。

8、清洗:两道逆流清洗。

9、上脂封闭:1%油脂皂水溶液室温处理10-20秒。

10、清洗:两道逆流清洗。

11、压缩空气吹干

12、视客户要求热处理、抛光、检验、包装。

Ⅶ 化学镀膜(镍磷合金)的一些问题!

呵呵,只知道一点点皮毛,希望能起到抛砖引玉的作用。
化学镀膜,要说关键,对镀件的前处理算是比较重要,打磨、酸洗、除油等等,如果表层杂质多,镀膜的质量就不好。镀液浓度的配制也是关键,pH值,镀液的浓度都能对镀层的沉积速度及镀层的含量造成影响,沉积速度过快则镀层表层光洁度会差,另外化学镀过程中溶液的浓度和pH值是不断变化的,如果是工业化学镀,在化学镀过程中要注意保持镀液的浓度。
第二个没遇到过镀液还要过滤的问题,可能是因为你们是工业大规模生产配制镀液的水是直接用自来水,如果有沉淀可以考虑提前配制,长时间静置后取上层清液,呵呵,随便说说,我也没经历过,希望能有高手给你解答。
第三个问题非晶结构与磷元素含量有一定关系,一般认为当镀层中磷的质量分数超过9% (wt%)时, 镍磷镀层为高磷镀层,一般为非晶态合金, 具有高耐蚀、耐磨、可焊性、磁性屏蔽、高硬度、高强度、高导电性等优异的性能。但P含量太大会造成类金属一类金属原子间(即P与P之间)成键数目的增多,从而实际上导致金属一类金属间形成的键数n 减小,镀层耐蚀性和晶化温度又从极大值开始下降。镀液中磷元素的含量以及溶液的pH值均能影响镀层中磷元素含量,一般pH值越高镀层中磷元素含量越低。
第四个问题,制三元合金的镀液配制,跟二元合金一样,只是在镀液中多添加一种物质而已,是在镀前添加的。配比可参考相关文献,当然这些文献都是实验室成果,能否跟实际生产中所制产品一样就不清楚了。你可以先用CNKI中国期刊网用关键字搜索相关文献,记下你所需文献的题目,作者,所在期刊的年份期号及页码,然后到小木虫论坛或者是其他学术论坛请人帮你下文献。

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