制程中如何管控化学镀镍槽体

⑴ 化学镀镍的技巧有哪些

化学镀镍工艺在国外发展了40余年80年代达到开发研究与应用高潮。目前化学镀镍工艺从溶液使用寿命到自动控制和自动补加都达 化学镀镍工艺在国外发展了40余年80年代达到开发研究与应用高潮。目前化学镀镍工艺从溶液使用寿命到自动控制和自动补加都达到相当高的水平居于领先地位的AtotechOMI日本上村工业(株)、奥野制药工业(株)都有系列化的商品出售。 我国化学镀镍的现代工艺及材料研究起步较晚八十年代中期才起步我国的高等学校、研究所投入不少人力和财力使开发研究上升很快一下跃升到第三代第四代。即镍盐+次亚磷酸钠+络合剂+稳定剂(第三代) 镍盐+次亚磷酸钠+复合络合剂+稳定剂+促进剂+缓冲剂+润湿剂(第四代)。工艺性能基本上接近国际水平。 如哈尔滨工业大学的EN化学镍和武汉材保所的HN625化学镀镍都有较高的研究深度和应用面但大多数在功能上的应用为多此外南京大学、北京科技大学、南京航空学院等都有相当水平的工艺和材料。 国内开发新的复合化学镀镍工艺在还原剂研究上应用二甲胺基硼烷或硼氢化钠为Ni-B的工业化打下基础但在工艺的设备研究上与国外仍有较大差距。还没有十分可靠的自动控制系统自动补加装置作为商品出售。限制了化学镀镍工艺的扩大应用。 最近几年光亮化学镀镍工艺得到许多电镀厂的青睐浙江恩森公司从境外带进来的JS-934超光亮化学镀镍就是一个具有镀速高循环使用寿命长镀层外观白亮的工艺在深圳获得大面积应用它的特点 ① 溶液稳定性好可以循环使用使用寿命达到8-10循环1个循环的含义是每升镀液将全部镍镀出再补充到原来的镍含量称为1 M.T.O.。 ② 沉积速度快达到18-30μm /hr提高生产效率。 ③ 镀层外观光亮具有镜面光泽。 ④ 镀层防腐性能高。 ⑤ 对复杂零件具有优异的均镀能力。 ⑥ 镀层孔隙率低。 ⑦ 操作简单使用方便。 ⑧ 优异的耐磨性能经热处理后镀层硬度可达1050 VHN。 * |5 n8 k9 V, A化学镀镍适用于大多数材料的零部件如钢铁、铸铁、铝合金、铜及铜合金、不锈钢、钕铁硼粉末烧焙件、钛合金以及塑料、陶瓷等非金属材料。广泛应用在计算机的硬磁盘、石油机械、电子、汽车工业、办公机器以及机器制造工业。

⑵ 化学镀镍溶液为何会自然分解如何防治

镀镍液分解 有多种情况造成的
比如金属离子带入太多
镀液温度太高
稳定剂带出损耗过大
局部温度过高等

一般商品话的药水，按照正常的工艺流程很少发生分解
防止的话可以考虑每到1个周期加点稳定剂

⑶ 请问铝件镀化学镍如何解决

适合纯铝、合金铝及铸铝等需化学镀镍的镀件，镀层表面光亮均匀、结合力好、防腐性强。在化学镀镍前，不需浸锌、浸铜和沉镍等预处理，前处理完成后便可直接入槽进行化学镀的工艺。
一 化学除油→水洗→酸洗出光→水洗→表调→化学镀镍→水洗→后处理
二 铝件直接化学镀镍工艺说明除油。除油可采用化学、物理等方法，原则以不腐蚀铝件表面为好，如HH102高效脱脂粉。
2. 酸洗出光。要以不同的材质选用不同的工艺。保证镀件表面无挂灰现象。如出现挂灰的情况，可配置超声波清洗机进行清洗。时间0.5~2min，室温。
3. 表调。表调液：柠檬酸钠3~5g/L、氨水200~250ml/L，时间：以表面起泡后0.5~1min，室温。
化学镀镍。槽液配好后，按下列工艺参数施镀：
温 度：75~80℃
PH值：8.5~9(氨水调整)
装载量：1~1.2dm2/L
该工艺可作为铝件的最终处理，也可以作为其它镀种的预处理及配套工艺。
同样适合钢铁、铜等金属及石墨等非金属材料的化学镀工艺。

⑷ 化学镀镍如何控制镀层厚度

通过时间来控制，镀的时间长就厚，镀的时间短就薄。

⑸ 化学镍金的工艺控制

1 除油缸
一般情况﹐PCB沉镍金采用酸性除油剂来处理制板﹐其作用在于去除铜面之轻度油脂及氧化物﹐达到铜面清洁及增加润湿效果的目的。它应当具备不伤Soider Mask(绿油)﹐低泡型易水洗的特点。
除油缸之后通常为二级市水洗﹐如果水压不稳定或经常变化﹐则将逆流水洗设计为三及市水洗更佳。
2 微蚀缸
微蚀的目的在于清洁铜面氧化及前工序遗留残渣﹐保持铜面新鲜及增加化学镍层的密着性﹐常用微蚀液为酸性过硫酸钠溶液。
Na2S2O8﹕80~120g/L
硫酸﹕20~50ml/L
沉镍金生产也有使用硫酸双氧水或酸性过硫酸钾微蚀液来进行的。
由于铜离子对微蚀速率影响较大﹐通常须将铜离子的浓度控制有5~25g/L﹐以保证微蚀速率处于0.5~1.5μm﹐生产过程中﹐换缸时往往保留1/5~1/3缸母液(旧液)﹐以保持一定的铜离子浓度﹐也有使用少量氯离子加强微蚀效果。
另外﹐由于带出的微蚀残液﹐会导致铜面在水

洗过程中迅速氧化﹐所以微蚀后水质和流量以及浸泡时间都须特别考虑。否则﹐预浸缸会产生太多的铜离子﹐继而影响钯缸寿命。所以﹐在条件允许的情况下(有足够的排缸)﹐微蚀后二级逆流水洗之后﹐再加入5%左右的硫酸浸洗﹐经二级逆流水洗之后进入预浸缸。
3 预浸缸
预浸缸在制程中没有特别的作用﹐只是维持活化缸的酸度以及使铜面在新鲜状态(无氧化物)下﹐进入活化缸。
理想的预浸缸除了Pd之外﹐其它浓度与活化缸一致。实际上﹐一般硫酸钯活化系列采用硫酸作预浸剂﹐盐酸把钯活化系列采用盐酸作预浸剂﹐也有使用铵盐作预浸剂(PH值另外调节)。否则﹐活化制程失去保护会造成钯离子活化液局部水解沉淀。
4 活化缸
活化的作用是在铜面析出一层钯﹐作为化学镍起始反应之催化晶核。其形成过程则为Pd与Cu的化学置换反应。
从置换反应来看﹐Pd与Cu的反应速度会越来越慢﹐当Pd与Cu完全覆盖后(不考虑浸镀的疏孔性)﹐置换反应即会停止﹐但实际生产中﹐人们不可能也不必要将铜面彻底活化(将铜面完全覆盖)。从成本上讲﹐这会使Pd的消耗大幅大升。更重要的是﹐这容易造成渗镀等严重品质问题。
由于Pd的本身特性﹐活化缸存在着不稳定这一因素﹐槽液中会产生细微的(5m滤芯根本不可能将其过滤)钯颗粒﹐这些颗粒不但会沉积在PCB的Pad位上﹐而且会沉积在基材﹑绿油以及缸壁上。当其积累到一定程度﹐就有可能造成PCB渗镀以及缸壁发黑等现象。
影响钯缸稳定性的主要原因除了药水系列不同之外﹐钯缸控制温度和钯离子浓度则是首要考虑的问题。温度越低﹐钯离子浓度越低﹐越有利于钯缸的控制。但不能太低﹐否则会影响活化效果﹐引起漏镀发生。
通常情况下﹐钯缸温度设定在20~30℃﹐其控制范围应在±1℃﹐而钯离子浓度则控制在20~40ppm﹐至于活化效果﹐则按需要选取适当的时间。
当槽壁及槽底出现灰黑色的沉积物﹐则需硝槽处理。其过程为﹕
加入1﹕1硝酸﹐启动循环泵2小时以上或直到槽壁灰黑色沉积物完全除去为止。适当时可考虑加热﹐但不可超过50℃﹐以免空气污染。
另外﹐也有人认为活化带出的钯离子残液在水洗过程中会造成水解﹐从而吸附在基材上引起渗镀﹐所以﹐应在活化逆流水洗之后﹐多加硫酸或盐酸的后浸及逆流水洗的制程。
事实上﹐正常情况下﹐活化带出的钯离子残液体﹐在二级逆流水洗过程中可以被洗干净。吸附在基材上的微量元素﹐在镍缸中不足以导致渗镀的出现。另一方面﹐如果说不正常因素导致基材吸附大量活化残液﹐并不是硫酸或盐酸能将其洗去﹐只能从根源去调整钯缸或镍缸。增加后浸及逆流水洗﹐其作用只是避免水中Pd含量太多而影响镍缸。
需要留意的是﹐水洗缸中少量的Pd带入镍缸﹐并不会对镍缸造成太大的影响﹐所以不必太在意活化后水洗时间太短﹐一般情况下﹐二级水洗总时间控制在1~3min为佳。尤其重要的是﹐活化后水洗不可使用超声波装置﹐否则﹐不但导致大面积漏镀﹐而且渗镀问题依然存在。
5 沉镍缸
化学沉镍是通过Pd的催化作用下﹐NaH2PO2水解生成原子态H﹐同时H原子在Pd催化条件下﹐将镍离子还原为单质镍而沉积在裸铜面上。
作为化学沉积的金属镍﹐其本身也具备催化能力。由于其催化能力劣于钯晶体﹐所以反应初期主要是钯的催化作用在进行。当镍的沉积将钯晶体完全覆盖时﹐如果镍缸活性不足﹐化学沉积就会停止﹐于是漏镀问题就产生了。这种渗镀与镍缸活性严重不足所产生的漏镀不同﹐前者因已沉积大约20μ的薄镍﹐因而漏镀Pad位在沉金后呈现白色粗糙金面﹐而后者根本无化学镍的沉积﹐外观至发黑的铜色。
从化学镍沉积的反应看出﹐在金属沉积的同时﹐伴随着单质磷的析出。而且随着PH值的升高﹐镍的沉积速度加快的同时﹐磷的析出速度减慢﹐结果则是镍磷合金的P含量降低。反之﹐随着PH值的降低﹐镍磷含金的P含量升高。
化学镍沉积中﹐磷含量一般在7~11%之间变化。镍磷合金的抗蚀性能优于电镀镍﹐其硬度也比电镀镍高。
在化学沉镍的酸性镀液中﹐当PH<3时﹐化学镍沉积的反应就会停止﹐而当PH>6时﹐镀液很容易产生Ni(OH)2沉淀。所以一般情况﹐生产中PH值控制在4.5~5.2之间。由于镍沉积过程产生氢离子(每个镍原子沉积的同时释放4个氢离子)﹐所以生产过程中PH的变化是很快的﹐必须不断添补碱性药液来维持PH值的平衡。
通常情况下﹐氯水和氢氧化钠都可以用于生产维持PH值的控制﹐两者在自动补药方面差别不大﹐但在手动补药时就应特别关注。加入氨水时﹐可以观察到蓝色镍氨络离子出现﹐随即扩散时蓝色消失﹐说明氨水对化学镍是良好的PH调整剂。在加入氢氧化钠溶液时﹐槽液立即出现白色氢氧化镍沉淀粉末析出﹐随着药水扩散﹐白色粉末在槽液的酸性环境下缓慢溶解。所以﹐当使用氢氧化钠溶液作为化学镀的PH调整剂时﹐其配制浓度不能太高﹐加药时应缓慢加入。否则会产生絮状粉末﹐当溶解过程未彻底完成前﹐絮状粉末就会出现镍的沉积﹐必须将槽液过滤干净后﹐才可以重新开始生产。
在化学镍沉积的同时﹐会产生亚磷酸盐(HPO3)的副产物﹐随着生产的进行﹐亚磷酸盐浓度会越来越高﹐于是反应速度受生成物浓度的长高而抑制﹐所以镍缸寿命末期与初期的沉积速度相差1/3则为正常现象。但此先天不足可采用调整反应物浓度方式予以弥补﹐开缸初期Ni浓度控制在4.60g/L﹐随着MTO的增加Ni浓度控制值随之提高﹐直至5.0g/L停止。以维持析出速度及磷含量的稳定﹐以确保镀层品质。
影响镍缸活性最重要的因素是稳定剂的含量﹐常用的稳定剂是Pb(CH3COO)2或硫脲﹐也有两种同时使用的。稳定剂的作用是控制化学沉镍的选择性﹐适量的稳定剂可以使活化后的铜面发生良好的镍沉积﹐而基材或绿油部分则不产生化学沉积。当稳定剂含量偏低时﹐化学沉镍的选择性变差﹐PCB表面稍有活性的部分都发生镍沉积﹐于是渗镀问题就发生了。当稳定剂含量偏高时﹐化学沉积的选择性太强﹐PCB漏铜面只有活化效果很好的铜位才发生镍沉积﹐于是部分Pad位出现漏镀的现象。
镀覆PCB的装载量(以裸铜面积计)应适中﹐以0.2~0.5dm/L为宜。负载太大会导致镍缸活性逐渐升高﹐甚至导致反应失控﹔负载太低会导致镍缸活性逐渐降低﹐造成漏镀问题。在批量生产过程中﹐负载应尽可能保持一致﹐避免空缸或负载波动太大的现象。否则﹐控制镍缸活性的各参数范围就会变得很窄﹐很容易导致品质问题发生。
镀液应连续过滤﹐以除去溶液中的固体杂质。镀液加热时﹐必须要有空气搅拌和连续循环系统﹐使被加热的镀液迅速传播。当槽内壁沉积镍层时﹐应该及时倒缸(将药液移至另一备用缸中进行生产)﹐然后用25%~50%(V/V)的硝槽进行褪除﹐适当时可考虑加热,但不可超过50℃。
至于镍缸的操作控制﹐在温度方面﹐不同系列沉镍药水其控制范围不同。一般情况下﹐镍缸操作范围86±5℃﹐有的药水则控制在81±5℃。在生产中﹐具体设定根据试板结果来定﹐不同型号的制板﹐有可能操作温度不同。通常一个制板的良品操作范围只有±2℃﹐个别制板也有可能小于±1℃。在浓度控制方面﹐采用对Ni的控制来调节其它组分的含量﹐当Ni浓度低于设定值时﹐自动补药器开始添加一定数量的药水来弥补所消耗的Ni﹐而其它组分则依据Ni添补量按比例同时添加。
镍层的厚度与镀镍时间呈线性关系。一般情况下﹐200μ镍层厚度需镀镍时间28min﹐150μ镍层网络需镀镍时间21min左右。由于不同的制板所需的活性不同﹐为减轻镍缸控制的压力(即增大镍缸各参数的控制范围)﹐可以考虑采用不同的活化时间﹐例如正常生产Pd缸有一个时间﹐容易渗镀的制板另设定活化时间。这样一来﹐则可以组合成六个程序来进行生产。需要留意的是﹐对于多程序生产﹐应当遵循一个基本原则﹐就是所有程序飞巴的起始位置必须保持一致﹐否则连续生产中切换程序容易造成过多的麻烦。
镍缸的循环量一般设计在5~10turn over(每小时)﹐布袋式过滤应优先选择考虑。摇摆通常都是前后摆动设计﹐但对于laser盲孔板﹐镍缸和金缸设计为上下振动为佳。
6 沉金缸
置换反应形式的浸金薄层﹐通常30分钟可达到极限厚度。由于镀液Au的含量很低﹐一般为1~2g/L﹐溶液的扩散速度影响到大面积Pad位与小面积Pad位沉积厚度的差异。一般来说﹐独立位小Pad位要比大面积Pad位的金厚度高100%也属正常现象。
对于PCB的沉金﹐其金面厚度也会因内层分布而相互影响﹐其个别Pad位也会出较大的差异。
通常情况下﹐沉金缸的浸镀时间设定在7~11分钟﹐操作温度一般在80~90℃﹐可以根据客户的金厚要求﹐通过调节温度来控制金厚。需要留意的是﹐金缸容积越大越好﹐不但其Au浓度变化小而有利于金厚控制﹐而且可以延长换缸周期。
为了节省成本﹐金缸之后需加装回收水洗﹐同时也可减轻对环境的污染。回收缸之后﹐一般都是逆流水洗。

⑹ 化学镀镍生产时，镀液的管理和维护需要注意什么

化学镀在表面处理技术中占有重要的地位。化学镀是利用合适的还原剂使溶液中的金属离子有选择地在经催化剂活化的表面上还原析出成金属镀层的一种化学处理方法。可用下式表示：
M2++2e(由还原剂提供)--->M
在化学镀中，溶液内的金属离子是依靠得到所需的电子而还原成相应的金属。例如，在酸性化学镀镍溶液中采用次磷酸盐作还原剂，它的氧化还原反应过程如下：
Ni2++2e--->Ni(还原)
(H2PO2)-+H2O--->(H2PO3)-+2e+2H+(氧化)
两式相加，得到全部还原氧化反应：
Ni2++(H2PO2)-+H2O--->(H2PO3)-+Ni+2H+
还原剂的有效程度可以用它的标准氧化电位来推断。由上述可知，次磷酸盐是一种强还原剂，能产生一个正值的标准氧化一还原电位。但不应过分地信赖E°值，因为在实际应用上，由于溶液中不同离子的活度、超电位和类似因素的影响，会使E°值有很大的差异。但氧化和还原电位的计算仍有助于预先估算不同还原剂的有效程度。若全部标准氧化还原电位太小或为负值，则金属还原将难以发生。
化学镀溶液的组成及其相应的工作条件必须是反应只限制在具有催化作用的制件表面上进行，而溶液本身不应自发地发生还原氧化作用，以免溶液自然分解，造成溶液很快失效。如果被镀的金属(如镍、钯)本身是反应的催化剂，则化学镀的过程就具有自动催化作用，使上述反应不断地进行，这时，镀层厚度也逐渐增加，获得一定的厚度。除镍外，钴、铑、钯等都具有自动催化作用。
对于不具有自动催化表面的制件，如塑料、玻璃、陶瓷等非金属，通常需经过特殊的预处理，使其表面活化而具有催化作用，才能进行化学镀。
化学镀与电镀比较，具有如下优点：
①不需要外加直流电源设备。
②镀层致密，孔隙少。
③不存在电力线分布不均匀的影响，对几何形状复杂的镀件，也能获得厚度均匀的镀层;
④可在金属、非金属、半导体等各种不同基材上镀覆。
化学镀与电镀相比，所用的溶液稳定性较差，且溶液的维护、调整和再生都比较麻烦，材料成本费较高。
化学镀工艺在电子工业中有重要的地位。由于采用的还原剂种类不同，使化学镀所得的镀层性能有显着的差异，因此，在选定镀液配方时，要慎重考虑镀液的经济性及所得镀层的特性。
目前，化学镀镍、铜、银、金、钴、钯、铂、锡以及化学镀合金和化学复合镀层，在工业生产中已被采用。
如何进行化学镀镍
化学镀镍是化学镀应用最为广泛的一种方法，所用还原剂有次磷酸盐、肼、硼氢化钠和二甲基胺硼烷等。
目前国内生产上大多采用次磷酸钠作还原剂，硼氢化钠和二甲基胺硼烷因价格较贵，只有少量使用。
1.镀层的用途
化学镀镍层的结晶细致，孔隙率低，硬度高，镀层均匀，可焊性好，镀液深镀能力好，化学稳定性高，目前已广泛用于电子、航空、航天、机械、精密仪器、日用五金、电器和化学工业中。
非金属材料上应用化学镀镍越来越多，尤其是塑料制品经化学镀镍后即可按常规的电镀方法镀上所需的金属镀层，获得与金属一样的外观。塑料电镀产品已广泛用于电子元件、家用电器、日用工业品等。
化学镀镍在原子能工业，如生产核燃料系统中的零件和容器以及火箭、导弹、喷气式发动机的零部件上已采用。
化工设备中压缩机等的零部件为防腐蚀、抗磨，而用化学镀镍层是很有利的。
化学镀镍层还能改善铝、铜、不锈钢材料的焊接性能，减少转动部分的磨耗，减少不锈钢与钛合金的应力腐蚀。
对镀层尺寸要求精确的精密零件和几何形状复杂的零件的深孔、盲孔、腔体的内表面，用化学镀镍能得到与外表面同样厚度的镀层。
对要求高硬度、耐磨的零件，可用化学镀镍代替镀硬铬。
2.镀层的组成和特性
<1>镀层的组成
用次磷酸盐作还原剂的化学镀镍溶液中镀得的镀层含有4%～15%的磷，是一种镍磷合金。以硼氢化物或胺基硼烷作还原剂得到的镀层才是纯镍层，含镍量可达99.5%以上。刚沉积出来的化学镀镍层是无定型的，呈非晶型薄片状结构。
镀层中磷含量主要决定于溶液的pH值，随着pH值降低，磷含量增大。常规的酸性化学镀镍溶液中沉积出的镀层含磷量为7%～12%，而碱性溶液中沉积的镍层含磷量为4%～7%。此外，溶液的组成及各组分的含量和它们的相对比率，以及溶液的工作温度等都对含磷量有一定的影响。
<2>镀层的特性
①硬度
化学镀镍层比电镀镍层的硬度高得多，而且更耐磨。电镀镍层的硬度仅为HV160～180，而化学镀镍层的硬度一般为HV300～500。
用热处理方法可大大提高化学镀镍层的硬度，在400℃加热1小时后，硬度的最高值约可达HV1000。若继续提高热处理温度，如提高到600℃时，则硬度反而降低为HV700。
热处理前的化学镀镍层是非晶型的无定型结构，热处理后则转变成晶型组织，镀层中有Ni3P相形成。Ni3P相的析出量随着热处理温度的升高而增加，其最大析出量则决定于镀层的含磷量。
为了提高镀层硬度，合适的热处理规定是：温度380～400℃，时间为1小时。为防止镀层变色，最好有保护气氛或用真空热处理。在不具备保护气氛条件时，适当降低热处理温度(如280℃)和延长处理时间，同样可以提高硬度值。
当镀层具有最大硬度时，脆性亦增大，因而不适宜在高载荷或冲击的条件下使用。选择恰当的热处理条件，可使镀层既有一定的硬度又有延展性。
一般钢制工件的化学镀镍层在200℃温度下处理2小时，可提高镀层结合力和消除应力。而铝制工件以在150～180℃下保持1小时较为合适。
②磁性能
化学镀镍层的磁性能决定于含磷量和热处理温度。含磷量超过8%的镀层是弱磁性的;含磷量在11.4%以上，完全没有磁性;含磷量低于8%的镀层才具有磁性，但它的磁性比电镀镍层小，经热处理后磁性能有显着提高。
例如，在碱性化学镀镍液中所得的镀层，未经热处理时其磁性能为矫顽磁力H0=160A/m，经350℃热处理1小时后为H0=8800A/m。
③电阻率
化学镀镍层的电阻率与含磷量有关，一般含磷量越高，则电阻率越大。在碱性溶液中所获得的化学镀镍层，其电阻率约为28～34μΩ·cm.在酸性溶液中所获得的化学镀镍层，其电阻率约为51～58μΩ·cm，比电镀镍层高数倍(纯镍的电阻率为9.5μΩ·cm)。化学镀镍层的电阻率经热处理后会明显下降。例如，含磷量为7%的化学镀镍层，经600℃热处理后，电阻率从72μΩ·cm降至20μΩ·cm。含硼量1.3%～4.7%的镍硼化学镀层，其电阻率为13～15μΩ·cm.用二甲胺基硼烷还原的镍镀层，含硼量为0.6%时，电阻率为5.3μΩ·cm，比纯镍的电阻率低。
④热膨胀系数和密度
化学镀镍层的热膨胀系数一般为13×10-6℃-1。
化学镀镍层的密度一般为7.9g/cm3左右，化学镀镍层的密度随含磷量提高而降低。
化学镀镍层的综合性能见表4-24：
表4-24化学镀镍层的综合性能化学镀镍层的综合性能镍磷合金层(含磷量8%-10%)
硬度(HV)热处理前500
400℃热处理后1000
密度(g/cm3)7.9
熔点(℃)890
电阻率(μΩ·cm)60～75
热膨胀系数(℃-1)13×10-6
热导率[W/(m·k)]5.02
延伸率(%)3～6
反射系数(%)50(近似值)
3.工艺条件及镀液配制以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍是目前国内外应用最为广泛的工艺，分为酸性镀液和碱性镀液两大类。酸性化学镀镍溶液的组成和工艺条件，见表4-25：
表4-25酸性化学镀镍溶液的组成和工艺条件
镀液成分(g/l)及工艺条件12345
硫酸镍25-3030202525
次磷酸钠20-2515-25242024
醋酸钠515
柠檬酸钠515
丁二酸516
乳酸80%(ml/l)2525
氨基乙酸5-15
苹果酸24
硼酸10
氟化钠1
(Pb2+)(以醋酸铅形式加入)0.0010.003
pH值4-53.5-5.44.4-4.84.4-4.85.8-6
温度(℃)80-9085-9590-9490-9290-93
沉积速度(μm/h)1012-1510-1315-2248
装载量(dm2/L)11111
镀层中含磷量(%)8-107-118-98-98-11
1号配方溶液的配制方法如下：
在容器中用60～70℃热蒸馏水溶解柠檬酸钠和醋酸，在另一个容器中用热蒸馏水溶解硫酸镍，溶解后在不断搅拌下注入前述溶液中，所得的混合液过滤入槽。进行化学镀时，先把预先溶解好并经过滤的次磷酸钠溶液加入槽内，搅拌均匀后加入蒸馏水至所需体积，最后用10%的稀硫酸或氢氧化钠溶液调整pH值至规定范围上限值。
2、3、4、5号配方的溶液可参照上述方法配制。
但配方3、4中的乳酸溶液要预先用碳酸氢钠溶液中和至pH值为4.6左右，然后才可与其他组分混合。
碱性化学镀镍溶液的组成和工艺条件见下表4-26。
表4-26碱性化学镀镍溶液的组成和工艺条件
镀液成分(g/l)及工艺条件12345
硫酸镍10-2033302530
次磷酸钠5-1515252530
柠檬酸钠30-6050
焦磷酸钠60-705060
乳酸80%(ml/l)1-5
三乙醇胺100
pH值7.5-8.5810-10.510-1110
温度(℃)40-459070-7565-7530-35
沉积速度(μm/h)20-301510
镀层中含磷量(%)7-8约5约4
配方1、5适用于塑料制品金属化底层，一般镀10分钟左右即可。
配方5加入三乙醇胺，除有络合作用外，还能调整pH值，使镀液能在低温下仍有较高的沉积速度。在补加镍盐时，必须先用三乙醇胺与之络合后再加入镀槽，否则会产生沉淀。配制时，硫酸镍与次磷酸钠或焦磷酸钠的比例应大致控制在1：2，这样可以保证镍呈络合态。
配方2适用于铝及铝合金上化学镀镍。
配方4可在较宽的浓度范围内工作，其pH值最好大于10，否则焦磷酸镍络合物将发生分解。补加硫酸镍时，也应先溶解于氨水中后再加入镀槽。
4.化学镀镍溶液的组成和工艺条件的影响
<1>镍盐浓度对沉积速度的影响
①在酸性化学镀镍液中镍离子浓度增加，可以提高镍的沉积速度。特别是当镍盐浓度在10g/L以下时，增加镍盐浓度，镍的沉积速度加快。例如，当镀液中含次磷酸钠20g/L、醋酸钠20g/L、温度为82～84℃、pH=5.5时，镍盐浓度从5g/L至60g/L变化时，对沉积速度的影响见表4-27：
表4-27镍盐对沉积速度的影响
硫酸镍(g/l)5102030405060
层积速度(μm/h)12192421202020
当镍盐浓度达到30g/L时，继续提高浓度，则镀层的沉积速度不再增加，甚至下降。镍盐浓度过高时，会导致镀液的稳定性下降，并易出现粗糙镀层。
②在碱性化学镀镍液中，镍盐的浓度在20g/L以下时，提高镍盐浓度使化学沉积速度有明显的提高;但当镍盐的浓度高于25g/L以上时，虽继续提高镍盐含量，其沉积速度趋于稳定。
提高次磷酸钠浓度，可提高沉积速度。但次磷酸钠浓度增加，并不能无限地提高镍的沉积速度，不同镀液中次磷酸钠浓度。

⑺ 如何进行化学镀镍及注意事项

1、化学镀镍制程前处理：
A、除油：除去前工序在烘烤中的油污等异物；
B、微蚀：粗化铜面，去除氧化；
C、磨板：抛光铜面，除去杂质；
D、喷砂：清洁并粗化铜面，增加镍的上镀效率和附着力；
E、化金制程
2、化学镀镍制程中化镍槽前处理
A、除油：除去前处理后放置时间过长造成的脏污及氧化；（有的系列可以调整电位差，利于
后续化镍）
B、双水洗
C、微蚀：粗化铜面，去除氧化；
D、双水洗
E、预浸：保护活化槽的药水，防止污染；保证铜面在新鲜的状况下进入活化槽；
F、活化（离子型）：钯离子与铜置换，生成的钯原子附着在铜面上；
G、双水洗
H、化镍：主要就是钯和镍在还原剂等物质的催化下发生置换反应，待镍布满铜面后发生的是
自我催化反应；
I、双水洗
J、化金：镍和金在高温和催化剂的作用下发生置换反应，反应速率逐渐减慢的过程；
K、双水洗
L、热水洗
M、烘干

⑻ 化学镀镍工艺流程及详解

化学镀黑镍工艺说明书

化学镀黑镍工作液是用HH118-5化学镀黑镍添加剂配制而成,镀液为绿色透明液体。当镀液调整为工作状态即PH值9~10时，镀液为蓝色透明液体。沉积速度为5~8µm/h。使用工艺如下：
一、工艺流程
1、HH922A除油→水洗→HH942除锈活化→水洗→水洗→热水预热→化学镀镍磷合金→水洗→化学镀黑镍→水洗→HH118-7黑色钝化→水洗→后处理
2、HH922A除油→水洗→HH942除锈活化→水洗→水洗→ 热水预热→化学镀黑镍→水洗→黑色钝化(HH118-7)→水洗→后处理
说明：①工艺流程1，适应于钢铁、铜合金、铝合金、铸铁等材质的镀件，如镀件要求表面硬度高，颜色为枪黑色等。
②工艺流程2，适应于钢铁、铝合金、铸铁和铜合金直接镀黑镍，也能在不锈钢、电镀镍和电镀铬上直接施镀。
③在不锈钢、电镀镍等镀件上直接镀黑镍时，施镀前需用浓盐酸或20%硫酸（30~45℃）先进行活化处理，时间不少于10分钟。铝合金件施镀时，要按铝合金工艺条件进行。(铝合金镀黑镍另附说明书)
二、工作液的配制
1、按如下配方配制工作液
硫酸镍：25克/升
次亚磷酸钠：25克/升
HH118-5：200ml/升（约220克/升）
2、按计算工作液的总量一半的水，分别将硫酸镍、次亚磷酸钠溶解，混合沉淀后，加入HH118-5充分搅拌均匀，用水补充至工作液总量所需的体积，再充分搅拌沉淀或过滤后，即为工作液。
3、用氨水调整PH值10~11(工作时保持在PH值9~10范围内即可)。
三、施镀的工艺参数
1、施镀温度：80±5℃
2、工作装载量：1~1.5dm²/L
3、PH值：9~10，用氨水调整
4、时 间：视工件要求不少于20分钟。
四、施镀的重点和镀液的维护
1、镀槽需用耐酸碱、耐高温材料制成，如聚丙烯或玻璃钢等。镀槽最好加盖，即能减少热能的损耗，又能防止杂物落入。
2、施镀过程中要经常搅拌，用机械或空气搅拌均可。
3、工作中槽液每小时需循环过滤一次，过滤机要用专用设备，如连续过滤可起搅拌的作用。
4、由于施镀中PH值会下降，需经常检查PH值，并用氨水进行调整。
5、槽液的补加。以施镀一个小时为时间段，以装载量1dm2/L· h为基准，计算出施镀工件实际面积相对的有效工作液总量（注：不是槽液总量）。而后按该工作液总量的10%进行补加。视现场情况，各补充材料可用水事先溶解后补充，也可用工作液溶解后补充。以上补加完成后，用水将镀液加至规定的位置，调整PH值，经过滤后可继续施镀。
6、要定期对镀槽进行倒槽清洗，清洗槽的时间应视现场工作情况和槽壁沉积物严重程度而定。镀槽用3%稀硝酸浸泡后，用清水刷洗或冲洗干净。
五、后处理
视工作表面对色泽的要求，可进行钝化（深黑色）或不钝化（灰黑色）处理。最后用HH932脱水防锈油或透明清漆进行封闭。钝化工艺见“HH118-7化学镀黑镍钝化液说明书”。