化学需氧量回流装置如何搭建

① 简述水的化学需氧量测定方法的原理。

你指的是测定污水的cod值？这个属于环境科学分类的吧
（以下内容为摘录）
目前，cod
值的测定普遍采用重铬酸钾法（codcr
法），即按《
环境监测常用方法标准》中gbll9l4－89
标准方法，加热回流，自溶液开始沸腾算起，回流2h
，然后冷却到室温后，再加入指示剂进行滴定。测定结果虽然可靠，但费时较长，每个实验至少需要3h
以上才能完成。本文通过缩短加热时间与标准方法进行对比实验，发现加热3omin
即可达到与标准方法基本相同的效果。
1
仪器及试剂
仪器：带有＃24
标准磨口的25oml
锥形瓶的全玻璃回流装置，回流冷凝管长度为300
～5oomm
;
5oml
酸式滴定管。
试剂：重铬酸钾标准溶液(
0.25mol
/
l
)
；硫酸亚铁钱标准溶液（0.25mol
/
l
)
;
agzso4
一hzso4
溶液；试亚铁灵指示剂。
2
方法及步骤
取2oml
混合均匀的水样（或经稀释的水样20ml
）置于250ml
磨口的回流锥形瓶中，准确加入l0mlk2cr2o7
标准溶液及数粒小玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加人40mlag2s04
一h2s04
溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀，加热回流3omin
（自开始沸腾时计时）。冷却后用水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶加水稀释至15oml
，加入3
滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。做平行实验两次；同时，以2oml
蒸馏水按同样步骤做空白实验。
3
实验结果比较
按标准法对以上样品进行测定的结果如表l
。
由表l
看出，测定codcr
时通过缩短加热回流时间，虽比标准法测定值偏低，但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求，而且节省了时间，降低了能源的消耗
测得codcr
后，codcr
值乘以水样系数（可选0
,
0.75
,
0.043
）即得稀释倍数。据稀释倍数可进一步测定bod5值。
附注：计算方法
以mg／l计的水样化学需氧量，计算公式如下：
c(v1-v2)×8000
cod(mg/l)=
————————
v0
式中：c——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mo1／l；
v1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；
v2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，ml；
8000---0.25o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值
v0－－试料的体积，ml；
测定结果一般保留三位有效数字，对cod值小的水样(7.1)，当计算出cod值小于10mg／l时，应表示为“cod＜10mg／l”

② 急需重铬酸钾法测化学需氧量装置图，谢谢各位了！

是在回流后进行滴定的，，，

③ 重铬酸钾法测定化学需氧量，为什么加热回流过程中溶液颜色变绿，怎么处理

那是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应得到三价铬离子的颜色。
这个需要再加一下重铬酸钾，然后再进行下面的操作，不过新加入的重铬酸钾要知量。
希望对你有所帮助！
不懂请追问！
望采纳！

④ 用标准回流法化学需氧量cod的测定中为什么要做空白实验

重铬酸钾法测定COD的原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 空白值不消耗重铬酸钾，需要用...

⑤ 水的化学需氧量如何做

COD的测定方法
重铬酸钾标准法
原理:在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
重铬酸钾标准法
二,仪器
1.250mL全玻璃回流装置.
2.加热装置(电炉).
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4.硫酸-硫酸银溶液
重铬酸钾标准法
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
重铬酸钾标准法
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)

⑥ 化学需氧量计算CODcr=（（V0-V1）*c*8*1000/V2为什么是8

化学需氧量（CODcr）快速测定 一、方法提要 水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间（5至10min），部份重铬酸盐被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算CODcr值。方法不使用汞盐，使用硫酸—磷酸介质。 二、干扰及其消除 主要干扰物是氯离子（Cl-），氯化物的干扰一般使结果偏高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。 三、适用范围 方法适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样中COD的测定，若氯离子浓度较高，可加以适当稀释后再测定之。 四、主要仪器 1．回流装置：250ml具标准口锥形瓶，45cm下端具标准口球形冷凝管，二者可以密封连接。具体可参照国标（重铬酸钾法测定COD的回流装置） 2．800瓦或1000瓦万用电炉。 3．常规实验器皿：如50ml滴定管、容量瓶等。 五、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L）：称取预先于120℃烘干2小时的基准（或优级纯）重铬酸钾12.258g溶于水中，定容于1000ml容量瓶，摇匀。可参见国标。 2．50%硝酸银溶液：50% AgNO3。 3．18%硫酸铬钾：18% CrK(SO4)2.12H2O。 4．试亚铁灵指示液：溶解0.70g FeSO4.7H2O于水中，加入1.50g C12H8.N2.H2O（邻菲罗啉）搅拌溶解，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。可参见国标。 5．消解液：2% Ag2SO4（H2SO4:H3PO4=1:1）。将20g Ag2SO4溶于500ml 浓H2SO4，加入500ml H3PO4趁热缓慢搅拌全溶。 6．硫酸亚铁铵标准溶液：0.1mol/L 可参见国标。 将39.5g (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O 溶于800~900ml水中，慢慢加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，混匀，（临用前用重铬酸钾标准溶液标定）。 标定方法：准确吸取10.00ml 0.2500mol/L的重铬酸钾标准溶液于250ml锥形中，加水稀释至100ml左右，缓慢加入17.5ml H2SO4和17.5ml H3PO4，摇匀，冷却后加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 计算： C[(NH4)2Fe(SO4)2] =0.2500×10.00/V 式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度(mol/L) V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml） 六、操作 取10ml水样（不足10ml时，补加纯水至10ml）于锥形中，滴加 50% AgNO3 0.5ml左右，加入 18% 硫酸铬钾溶液 0.5 ml，摇匀；准确加入0.2500mol/L的重铬酸钾溶液10.00ml，最后，加入消解液 35 ml，并加玻璃珠2~3粒，接好回流装置加热回流10分钟（开始沸腾时计时），停止加热，用少量水冲冼冷凝管壁，取下锥形烧瓶（戴手套避免烫伤！），用水稀释至约140ml，用冷水冷却至室温，加入指示液2~3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至褐色为终点，同时作空白试验。 计算：可参见国标。 CODcr (O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/ V 式中： C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）； V——水样体积（ml）； V0——滴定空白时消耗硫酸亚铁铵溶液体积（ml）； V1——滴定水样时消耗硫酸亚铁铵溶液体积（ml）。 8 ——氧（1/2 O）摩尔质量（g/mol）。 七、问题讨论 1．本法经实际测定水样中COD与传统的加汞盐回流2h的结果相一致,提高了分析效率，且避免使用汞盐，对环境的污染。 2．水样中COD值高时，可适当稀释后测定。 3．样品中Cl-较高时可适当多滴入AgNO3，或将水样作适当稀释。 4．硫酸亚铁铵溶液浓度临用时标定（当气温高于20℃时，必须每次用时标定）。

⑦ 回流装置的作用和注意事项

回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上，三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂，在进行加热前，先接通水源，再进行加热至沸腾，蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴，仍旧回复滴入三角烧瓶内，这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触，既不至于挥发损失，又起到充分溶解的作用。

注意事项：由于进水口水压较高所以胶管容易脱落，使用时要用铁丝绑住。在室温下，对于反应速率很小或难以进行，为了使反应尽快地进行，常常需要使反应质较长时间保持沸腾，在这种情况下就需要使用回流冷凝装置，使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中，以防止反应物中的物质逃逸损失。

(7)化学需氧量回流装置如何搭建扩展阅读

回流滴加装置

有些反应在回流状态下进行得较剧烈，放热量大，如果将反应物一次投入，反应会很难控制；或者有些反应为了控制反应的选择性，也需要将反应物分批加入，在这种情况下，采用带滴液漏斗的回流滴加装置，将其中一种反应物慢慢滴加进去。

另外，可根据需要，在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验（如非均相反应）中为了使反应顺利进行，较好地控制反应温度，缩短反应时间和提高产率，常采用搅拌装置。