1. 初中毕业生化学实验 溶解与蒸发如何操作
操作如下:
1.溶解:称取4克粗盐加到盛有12mL水的小烧杯中,用玻璃棒搅拌使氯化钠充分溶解。 粗盐逐渐溶解,溶液浑浊。
2.过滤:组装好仪器,将1中所得到的混合物进行过滤。若滤液浑浊,要再次过滤,直到滤液澄清为止。 滤纸上有不溶物残留,溶液澄清。
3.蒸发:将过滤后的澄清溶液转入蒸发皿,加热,并用玻璃棒搅拌,防止液滴飞溅。当出现较多固体时停止加热,余热蒸干。 蒸发皿中产生了白色固体。
2、结晶
原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
(1)蒸发结晶:通过蒸发或气化,减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。
(2)冷却结晶:通过降低温度,使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。
注意:通常我们是两种方法结合使用
(1)进行蒸发时,液体放置在蒸发皿中的量不得超过蒸发皿容量的2/3,以免加热时溶液溅出。
(2)在加热过程中,要用玻璃棒不断搅拌液体,以免液体局部过热而致使液滴飞溅。
2. 高中化学实验结晶种方法
溶解度随着温度减小而减小的可以采用冷却结晶,溶解度随着温度升高二而减小的可以采用加热结晶。
3. 化学实验中重结晶的条件是什么
结晶的条件有四个,一是有效成分的含量,二是有效成分在溶液中的浓度,三是合适的溶剂,四是合适的温度和时间.由于是重结晶,要注意的主要是后面两点
4. 化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是:内壁上附着的水膜均匀,既不聚成水滴,也不成股流下。
2、药品的取用和保存
(1)实验室里所用的药品,很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程,保证安全。不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。注意节约药品,严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量,一般应按最少量取用:液体l-2mL,固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器内。
(2)固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时,为避免药品沾在管口和管壁上,先使试管倾斜,把盛有药品的药匙(或用小纸条折叠成的纸槽)小心地送入试管底部,然后使试管直立起来,让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
(3)液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法:取用细口瓶里的药液时,先拿下瓶塞,倒放在桌上,然后拿起瓶子(标签应对着手心)瓶、口要紧挨着试管口,使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来,腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时,应用玻璃棒引流。
(4)几种特殊试剂的存放
(A)钾、钙、钠在空气中极易氧化,遇水发生剧烈反应,应放在盛有煤油的广口瓶中以隔绝空气。
(B)白磷着火点低(40℃),在空气中能缓慢氧化而自燃,通常保存在冷水中。
(C)液溴有毒且易挥发,需盛放在磨口的细口瓶里,并加些水(水覆盖在液溴上面),起水封作用。
(D)碘易升华且具有强烈刺激性气味,盛放在磨口的广口瓶里。
(E)浓硝酸、硝酸银见光易分解,应保存在棕色瓶中,贮放在黑暗而且温度低的地方。
(F)氢氧化钠固体易潮解,应盛放在易于密封的干燥大口瓶中保存;其溶液盛放在无色细口瓶里,瓶口用橡皮塞塞紧,不能用玻璃塞。
3、试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。(l)在使用试纸检验溶液的性质时,一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用沾有待测溶液的
玻璃棒点试纸的中部,观察颜色的变化,判断溶液的性质。]
(2)在使用试纸检验气体的性质时,一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端,用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触),观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算:算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时,要算出液体的体积。
称量:用天平称取固体溶质的质量;用量简量取所需液体、水的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算:算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混
合均匀。
定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。
5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意:
①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,例如加热使碘升华,来分离I2和SiO2的混合物。
10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
一、常用仪器的使用
l.能加热的仪器
(l)试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷,防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。
(2)烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器,在常温或加热时使用。
使用注意事项:①加热时应放置在石棉网上,使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时,不能触及杯壁或杯底。
(3)烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器,可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项:①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热,加热时要垫石棉网,也可用于其他热浴(如水浴加热等)。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
(4)蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项:①可直接加热,但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
(5)坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项:①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
(6)酒精灯 化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项:①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时,不超过酒精灯容积的2/3;酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯,必须用灯帽盖灭,不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯,万一洒出的酒精在桌上燃烧起来,应立即用湿布扑盖。
2.分离物质的仪器
(1)漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体,也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
(2)洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体,用以洗涤气体,除
去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向,一般为“长进短出”。
(3)干燥管 干燥管内盛放的固体,用以洗涤气体,除去其中的水分或其他气体杂质,也可以使用U型管。
3.计量仪器
(l)托盘天平 用于精密度要求不高的称量,能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项:①称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺的零处,调节天平左、右的平衡螺母,使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。
(2)量筒 用来量度液体体积,精确度不高。
使用注意事项:①不能加热和量取热的液体,不能作反应容器,不能在量筒里稀释溶液。
②量液时,量简必须放平,视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平,再读出液体体积。
(3)容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项:①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在20℃时标定的,转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
(4)滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管,带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项:①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净,并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时,应使滴管的尖嘴部分充满溶液,使液面保持在“0’或
“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
(5)量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积,即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。
3.其它仪器
铁架台(铁夹、铁圈) 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
仪器的连接
1、 玻璃导管、胶皮管、橡皮塞的连接应牢固。
2、 检查装置的气密性。
如果装置不漏气玻璃导管口应有气泡产生;把手移开,过一会会看到导气管里形成一段水柱
浓酸、浓碱的使用
浓酸、浓碱有较强的腐蚀性,使用时特别小心,防止皮肤、衣服被腐蚀。
酸沾在衣服或皮肤上,立即用较多的水冲洗,再用NaHCO3 溶液冲洗。
如果是浓硫酸沾在皮肤衣服上,先用抹布擦拭,再用大量水冲洗。
碱沾在衣服或皮肤上,立即用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。
5. 化学实验时,什么时候用结晶法,什么时候用萃取分液法,什么时候用蒸馏法
结晶法:看溶解的东西对于温度变化,如果变化较大,可以使用这种方法
萃取分液法:用于不互溶的两种液体
蒸馏法:用于溶质溶解在溶液中,且沸点不同
6. 化学实验中冷却结晶的操作,结晶后是不是一点水都没了
不是,最后还是有水的。或者说冷却之前到冷却之后水的变化是很少的。以硝酸钾为例:
一网络时硝酸钾溶解度为246克,而二十度时只有31.6克,那我现在取246克硝酸钾,在室温二十度时加入到一百克的水中,硝酸钾不能全部溶解,加热,此时溶液温度升高,部分水挥发,当我温度升到一网络时不考虑水的挥发,则全部硝酸钾都溶解在水中,再对此溶液降温,降温过程中硝酸钾溶解度下降,溶液过饱和,硝酸钾成晶体析出,在恢复到室温二十度时,溶液中溶解了31.6克硝酸钾,析出晶体246-31.6=214.4克,以牺牲部分硝酸钾为代价,提高硝酸钾的纯度。所以冷却结晶过程中水的变化几乎忽略不计的。
7. 如何把晶体重结
1、传统的实验方法。
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用。
2、重结晶的心得
(1)化合物在溶剂中的溶剂度,遵从相似相溶的原理(极性物质易溶于极性溶剂,反之非极性物质易溶于非极性溶剂)。
(2)重结晶利用的是溶剂在高低温极性不同从而溶剂度不同,因此选择在高温时和低温时极性差异较大的溶剂。如:乙醇(CH3CH2OH)是比较好的重结晶溶剂,因为高温时极性的羟基(-OH)发挥作用,使得极性物质容易溶解,低温时非极性的烷基链(CH3CH2-)。
(3)优先选择刚性分子结构的溶剂,这样溶剂分子自身的运动较小,使得化学物容易结晶。例如:苯分子刚性强,是非常好的重结晶溶剂(但是毒性大,除非特殊情况不要用苯);石油醚等饱和直链烷烃分子柔性强,不适合做重结晶溶剂。
(4)单一溶剂不行时,可以用混合溶剂。一种是先用尽量少的良溶剂微沸温度下,使化合物溶剂,再逐步加不良溶剂,知道开始出现出现一点点浑浊,再不加一点良溶剂使完全溶解。之后由微沸自然降温至常温,如果不析出晶体,也可以放到冰箱里逐步降温。另外一种是直接配一定比例的混合溶液。
8. 大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做要求步骤,详细点,还有应该注意什么。
重结晶提纯法
一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。
二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5%的固体有机化合物。杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化。
三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺
四、 重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。
五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL 三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后,加入适量(约1g)活性炭于溶液中,煮沸5~10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水(作溶剂)均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为:5.5 g /100mL (100℃),0.53g /100mL (25℃)。
六、问题讨论
1.重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时
加入?
答:(1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时,在杯下有一油珠出现,试解释原因。怎样处理才算合理?
答:这一油珠是溶液>83℃,为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于杯下,可补加少量热水,使其完全溶解,且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。
9. 把烧碱化成溶液后。怎样结晶成一大块
重新用细线栓一小块烧碱,悬吊在烧碱的饱和溶液(就是溶解的不能再溶解了的溶液)中,过个一夜,你就会看到,小烧碱长大了很多···一直等到它不长为止,做冰糖也是这个原理