‘壹’ 国家标准化学药品地标升国标第十六册 WS-10001-(HD-1100)-2002在哪儿查找
家药品标准指家保证药品质量所制定质量指标、检验及产工艺等技术要求包括家食品药品监督管理局颁布《华民共药典》、药品注册标注其药品标准 简介编辑 家注册标准,指家食品药品监督管理局批准给申请特定药品标准、产该药品药品产企业必须执行该注册标准属于家药品标准范畴 基本标准编辑 目前药品所执行标准均家注册标准,主要包括: 1.药典标准 2.卫部药制剂至二十册 3.卫部化、化、抗素药品第册 4.卫部药品标准(二部)册至六册; 5.卫部药品标准藏药第册、蒙药册、维吾尔药册; 6.新药转标准1至76册(断更新) 7.家药品标准化药品标升标至十六册; 8.家药标准汇编内科系册、内科肝胆册、内科脾胃册、内科气血津液册、内科肺系()、(二)册、内科肾系册、外科妇科册、骨伤科册、口腔肿瘤科册、眼科耳鼻喉皮肤科册、经络肢体脑系册; 9.家注册标准(针某企业标准同家药品标准) 10.进口药品标
‘贰’ 如何查询药品质量标准
查找药品的质量标准包括国内药品标准,国外药典,在药品研发信息检索中,高效的获取药品标准信息,为质量研究工作奠定基础。
如何查询药品质量标准?
在药品标准中数据库中可以查询,是较为全面的药品标准数据库,收录了绝大多数国家药品质量标准信息,包括国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准等绝大多数药品标准。数据库支持精确查询和条件筛选,用户可以通过输入药品名称、正文进行查询全文和下载。
马丁代尔药物药典
药典标准收录只有限度信息,没有具体分析方法描述,需要关注以下几点
1、是否有描述见附录操作,这个必须下载附录才能查看;
2、原料药和制剂(或者相似结构药物)往往会有一定相关性,需要比对一下;
3、可查阅历史版本药典收录信息;
4、对于只有限度信息的药品,可以对比多个药典标准,查看相关描述;
5、调研文献,可获得具体分析方法来源和确定该方法的依据。
对于无收录的药品,比如新药,需要通过信息调研,确定标准,对于老品种如果没有查询到药典标准,可以尝试多维度的检索方式,拼写、首字母等等,对于上市国家很少的药品,标准收录信息也很少,所以需要多尝试。
‘叁’ 化工产品纯度国家标准如何查询
这好像没有统一的标准,化工产品通常以含量(纯度)分级,一般分为优级品、合格品、不合格品,每一种化工产品纯度要求都不一样,即使同一种物质,其纯度要求也不一样,如盐酸,根据用途,生产方式可分为高纯盐酸(HG/T 2778-2009)、化学试剂盐酸(GB/T 622-2006)、工业用合成盐酸(GB 320-2006)、副产盐酸(HG/T 3783-2005)。
‘肆’ 化学试剂的现行的国家标准
GB/T 14305-1993 化学试剂 环己烷
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志
GB/T 15347-1994 化学试剂 抗坏血酸
GB/T 15895-1995 化学试剂 1,2-二氯乙烷
GB/T 15896-1995 化学试剂 甲酸
GB/T 15897-1995 化学试剂 碳酸钙
GB/T 15898-1995 化学试剂 六水合硝酸钴(硝酸钴)
GB/T 15899-1995 化学试剂 一水合硫酸锰(硫酸锰)
GB/T 15901-1995 化学试剂 二水合氯化铜(氯化铜)
GB/T 629-1997 化学试剂 氢氧化钠
GB/T 1264-1997 化学试剂 氟化钠
GB/T 640-1997 化学试剂 碳酸氢钠
GB/T 671-1998 化学试剂 硫酸镁
GB/T 689-1998 化学试剂 吡啶
GB/T 1401-1998 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠
GB/T 1268-1998 化学试剂 硫氰酸钠
GB/T 642-1999 化学试剂 重铬酸钾
GB/T 649-1999 化学试剂 溴化钾
GB/T 684-1999 化学试剂 甲苯
GB/T 1276-1999 化学试剂 氟化铵
GB/T 2305-2000 化学试剂 五氧化二磷
GB/T 6684-2002 化学试剂 30%过氧化氢
GB/T 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇)
GB/T 12591-2002 化学试剂 乙醚
GB/T 682-2002 化学试剂 三氯甲烷
GB/T 679-2002 化学试剂 乙醇(95%)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 652-2003 化学试剂 氯化钡
GB/T 1265-2003 化学试剂 溴化钠
GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法卡尔·费休法
GB/T 674-2003 化学试剂 粉状氧化铜
GB/T 656-2003 化学试剂 重铬酸铵
GB/T 16493-1996 化学试剂 二水合柠檬酸三钠(柠檬酸三钠)
GB/T 16494-1996 化学试剂 二甲苯
GB/T 16496-1996 化学试剂 硫酸钾
GB/T 16983-1997 化学试剂 二氯甲烷
GB/T 17521-1998 化学试剂 N,N-二甲基甲酰胺
GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法
GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 1263-2006 化学试剂 十二水合磷酸氢二钠(磷酸氢二钠)
GB/T 1266-2006 化学试剂 氯化钠
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法
GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸
GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸
GB/T 616-2006 化学试剂 沸点测定通用方法
GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 683-2006 化学试剂 甲醇
GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 673-2006 化学试剂 三氧化二砷
GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法
GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)
GB/T 672-2006 化学试剂 六水合氯化镁(氯化镁)
GB/T 658-2006 化学试剂 氯化铵
GB/T 621-1993 化学试剂 氢溴酸
GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则
GB/T 9726-2007 化学试剂 还原高锰酸钾物质测定通则
GB/T 9732-2007 化学试剂 铵测定通用方法
GB/T 9730-2007 化学试剂 草酸盐测定通用方法
GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 631-2007 化学试剂 氨水
GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡(Ⅱ)( 氯化亚锡)
GB/T 6685-2007 化学试剂 氯化羟胺(盐酸羟胺)
GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸
GB/T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸)
GB/T 9731-2007 化学试剂 硫化合物测定通用方法
GB/T 1272-2007 化学试剂 碘化钾
GB/T 9727-2007 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB/T 10726-2007 化学试剂 溶剂萃取-原子吸收光谱法测定金属杂质通用方法
GB/T 9723-2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 670-2007 化学试剂 硝酸银
GB/T 12589-2007 化学试剂 乙酸乙酯
GB/T 665-2007 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 633-1994 化学试剂 亚硝酸钠
GB/T 650-1993 化学试剂 溴酸钾
GB/T 1279-2008 化学试剂 十二水合硫酸铁(Ⅲ)铵
GB/T 2304-2008 化学试剂 无砷锌粒
GB/T 9734-2008 化学试剂 铝测定通用方法
GB/T 9855-2008 化学试剂 一水合柠檬酸(柠檬酸)
GB/T 696-2008 化学试剂 脲(尿素)
GB/T 660-1992 化学试剂 硫氰酸铵
GB/T 1291-2008 化学试剂 邻苯二甲酸氢钾
GB/T 10705-2008 化学试剂 二水合5-磺基水杨酸(5-磺基水杨酸)
GB/T 9854-2008 化学试剂 二水合草酸(草酸)
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法
GB/T 1273-2008 化学试剂 三水合六氰铁(Ⅱ)酸钾(亚铁氰化钾)
GB/T 9742-2008 化学试剂 硅酸盐测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9737-2008 化学试剂 易炭化物质测定通则
GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB/T 632-2008 化学试剂 十水合四硼酸钠(四硼酸钠)
GB/T 2306-2008 化学试剂 氢氧化钾
GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠
GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚
GB/T 1292-2008 化学试剂 乙酸铵
GB/T 686-2008 化学试剂 丙酮
GB/T 690-2008 化学试剂 苯
GB/T 1294-2008 化学试剂 L(+)-酒石酸
GB/T 9733-2008 化学试剂 羰基化合物测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB/T 15355-2008 化学试剂 六水合氯化镍(氯化镍)
GB/T 643-2008 化学试剂 高锰酸钾
GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
GB/T 12590-2008 化学试剂 正丁醇
GB/T 9853-2008 化学试剂 无水硫酸钠
GB/T 667-1995 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)
GB/T 669-1994 化学试剂 硝酸锶
GB/T 685-1993 化学试剂 甲醛溶液
GB/T 691-1994 化学试剂 苯胺
GB/T 693-1996 化学试剂 三水合乙酸钠(乙酸钠)
GB/T 694-1995 化学试剂 无水乙酸钠
GB/T 11547-2008 塑料耐液体化学试剂性能的测定
GB/T 23942-2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
GB/T 657-2011 化学试剂 四水合钼酸铵(钼酸铵)
GB/T 659-2011 化学试剂 硝酸铵
GB/T 1281-2011 化学试剂 溴
GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸
GB/T 644-2011 化学试剂 六氰合铁(Ⅲ)酸钾(铁氰化钾)
GB/T 661-2011 化学试剂 六水合硫酸铁(Ⅱ)铵(硫酸亚铁铵)
GB/T 646-2011 化学试剂 氯化钾
GB/T 664-2011 化学试剂 七水合硫酸亚铁(硫酸亚铁)
GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸
GB/T 688-2011 化学试剂 四氯化碳
GB/T 647-2011 化学试剂 硝酸钾
GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠
GB/T 677-2011 化学试剂 乙酸酐
GB/T 666-2011 化学试剂 七水合硫酸锌(硫酸锌)
GB/T 1271-2011 化学试剂 二水合氟化钾(氟化钾)
GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)
GB/T 655-2011 化学试剂 过硫酸铵
GB/T 15354-2011 化学试剂 磷酸三丁酯
GB/T 645-2011 化学试剂 氯酸钾
GB/T 653-2011 化学试剂 硝酸钡
GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸
GB/T 687-2011 化学试剂 丙三醇
GB/T 675-2011 化学试剂 碘
GB/T 651-2011 化学试剂 碘酸钾
GB/T 1274-2011 化学试剂 磷酸二氢钾
GB/T 648-2011 化学试剂 硫氰酸钾
GB/T 1288-2011 化学试剂 四水合酒石酸钾钠(酒石酸钾钠)
GB/T 1267-2011 化学试剂 二水合磷酸二氢钠(磷酸二氢钠)
GB/T 654-2011 化学试剂 碳酸钡
GB/T 1270-1996 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)
GB/T 1278-1994 化学试剂 氟化氢铵
GB/T 1282-1996 化学试剂 磷酸
GB/T 1285-1994 化学试剂 氯化镉
GB/T 1289-1994 化学试剂 草酸钠
GB/T 1396-1993 化学试剂 硫酸铵
GB/T 1397-1995 化学试剂 碳酸钾
GB/T 1400-1993 化学试剂 六次甲基四胺
GB/T 13353-1992 胶粘剂耐化学试剂性能的测定方法金属与金属
‘伍’ 如何查聚谷氨酸添加到化学品里面的国标,及日本和台湾方面的标准
如何查聚谷氨酸添加到化学品里面的国标,及日本和台湾方面的标准
一般只能查询版本信息,
不能下载文件
‘陆’ 有没有指示剂的国家标准啊
指示剂的国家标准分好几种啊。你到底需要那一类的。比如:
农药酸(碱)度测定方法 指示剂法 ;
石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法) 化学试剂 ;
酸碱指示剂pH变色域测定通用方法;
蓝胶指示剂、变色硅胶和无钴变色硅胶;
石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法) 。
国家标准查询网上一搜,可以找到很多类似的指示剂标准。如有疑问,继续追问吧。
‘柒’ 一些化学试剂的参数到哪里查比较准确
网页链接可以查到试剂的msds,技术安全说明书,不错的。
‘捌’ 化学GB(化学国标)
相对分子质量:150.09(按1989年国际相对原子质量)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂酒石酸的检验。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619 化学试剂 采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规格
GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
HG 3—119 化学试剂 包装及标志
HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 酒石酸(C4H6O6)含量:
分析纯……………………………≥99.5%;
化学纯……………………………≥99.0%。
3.2 杂质最高含量:
%
名 称 分析纯 化学纯
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计)
氯化物(Cl)
硫酸盐(SO4)
磷酸盐(PO4)
钙(Ca)
铁(Fe)
铜(Cu)
铅(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001
-
0.001
4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB 601、GB 602、GB 603的规定制备;实验用水应符合GB 6682中三级水规格。
4.1 酒石酸(C4H5O6)含量测定
称取3g 试样,精确至0.0001g,溶于100mL水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
酒石酸含量按下式计算:
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中:X----酒石酸的百分含量,%;
V----试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.07504----与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的酒石酸的质量;
m----试样的质量,g。
4.2 杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1 澄清度试验
称取20g试样,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准:
分析纯……………………………4号;
化学纯……………………………6号。
4.2.2 水不溶物
称取50g试样,溶于250mL水中,在水浴上保温1h,用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。
4.2.3 灼烧残渣
称取10g试样,按GB 9741中4.1条之规定测定。结果按GB 9741中第5章之规定计算。
4.2.4 氯化物
称取2g试样,溶于20mL水中,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.01mg C1;
化学纯…………………………0.02mg C1。
与试样同时同样处理。
4.2.5 硫酸盐
称取0.4g试样,溶于20mL水中,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg SO4;
化学纯…………………………0.04mg SO4。
与试样同时同样处理。
4.2.6 磷酸盐
称取1g试样,置于铂坩埚中,加少量水及0.3g硝酸镁,缓缓加热炭化,于650±50℃灼烧至白,冷却,残渣加5mL水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg PO4;
化学纯…………………………0.05mg PO4。
加5mL水,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.7 钙
按GB 9723之规定测定,其中:
4.2.7.1 仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:422.7nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.7.2 测定方法
称取30g试样,溶于水,稀释至200mL,取40mL,共四份,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.8 铁
称取2g试样,溶于15mL水中,加0.05g过硫酸钾,稀释至20mL,加5mL盐酸、2mL硫氰酸铵溶液(50g/L),摇匀。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:
分析纯………………………………0.01mg Fe;
化学纯………………………………0.02mg Fe。
与试样同时同样处理。
4.2.9 铜
按GB 9723之规定测定,其中:
4.2.9.1 仪器条件
光源:铜空心阴极灯;
波长:324.7nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.9.2 测定方法
称取10g试样,溶于水中,稀释至200mL,取40mL,共四份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加入成比例的铜(Cu)杂质标准溶液,同时配制空白试验溶液,分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),摇匀,静置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振摇1min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇3min,静置分层,收集水相于10mL容量瓶中,稀释至刻度,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.10 铅
按GB 9723之规定测定,其中:
4.2.10.1 仪器条件
光源:铅空心阴极灯;
波长:283.3nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.10.2 测定方法
称取40g试样,溶于水中,稀释至200mL,取40mL,共四份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加入成比例的铅(Pb)杂质标准溶液,同时配制空白试验溶液,分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),摇匀,静置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振摇1min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇3min,静置分层,收集水相于10mL容量瓶中,稀释至刻度,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按HG 3—119之规定,其中:
内包装形式:Gz-2、Gz-3;
外包装形式:W-1;
包装单位:第4类。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人段巧云。
‘玖’ 化学试剂国家标准免费阅读或下载的网址是什么
去到我爱标准网看看
‘拾’ 谁有化学试剂氢氧化钡国家标准,请传给我,急,谢谢!!!
工业氢氧化钡 代替HG 2566—1994
1范围
本标准规定了工业氢氧化钡的分类,要求,试验方法,检验规则,标志、标签和包装、运输、贮存。
本标准适用于工业氢氧化钡。该产品主要用于石油加工、精制动植物油、精细化工、日用化工及生产其它钡盐等。
分子式:Ba(OH)2•8H2O
相对分子质量:315.47(按2001年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190—1990 危险货物包装标志
GB/T l250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049—XXXX 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法(ISO6685:1982EQV)
GB/T3051—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987 EQV)
HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分类
根据生产工艺不同分为两个型号:Ⅰ型为煅烧法
Ⅱ型为氯化钡法
4技术要求
4.1 外观:白色结晶或结晶性粉末。
4.2 工业氢氧化钡应符合表1要求:
表1 要 求 (%)
项 目 指 标
Ⅰ型 Ⅱ型
优等品 一等品 一等品 合格品
氢氧化钡[以Ba(OH)2•8H2O计]质量分数≥ 98.0 97.0 98.0 95.0
碳酸钡(BaCO3)质量分数≤ 1.0 1.0 1.0 1.5
氯化物(以Cl计)质量分数≤ 0.05 0.05 0.2 0.3
铁(Fe)质量分数≤ 0.003 0.006 0.005 0.01
盐酸不溶物质量分数≤ 0.03 0.05
硫酸不沉淀物质量分数≤ 0.2 0.5
碘还原物(以S计)质量分数≤ 0.05 0.10
氢氧化锶[以Sr(OH)2•8H2O计]质量分数 ≤ 2.5 3.0
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性,操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682—1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG /T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。
5.3氢氧化钡含量的测定
5.3.1方法提要
试样加适量水溶解,以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。通过盐酸的消耗量计算出氢氧化钡的含量。
5.3.2 试剂
5.3.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约1mol/L;
5.3.2.2酚酞指示液:10g/L;
5.3.2.3 无二氧化碳的水。
5.3.3分析步骤
称取约3g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解。加2滴酚酞指示液,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。保留此溶液(为溶液A)用于碳酸钡的测定。
5.3.4结果计算
氢氧化钡含量以八水氢氧化钡[Ba(OH)2•8H2O]的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(1)计算:
c•V•M/1000
w1=————————×100 ………………(1)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氢氧化钡[1/2 Ba(OH)2•8H2O]的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=157.7)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4碳酸钡含量的测定
5.4.1 方法提要
以溴酚蓝为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变黄颜色,通过盐酸的消耗量计算碳酸钡含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约1mol/L;
5.4.2.2溴酚蓝指示液:10g/L。
5.4.3仪器
5.4.3.1微量滴定管:分度值0.02 mL。
5.4.4 分析步骤
在5.3.3条的溶液A中,加入4 mL溴酚蓝指示液。用微量滴定管,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫变为黄色,并维持30s为终点。
5.4.5结果计算
碳酸钡含量以碳酸钡(BaCO3) 的质量分数w2计,数值以%表示,按公式(2)计算:
c•V•M/1000
w2=————————×100 ………………(2)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——碳酸钡(1/2 BaCO3)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=98.7)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5氯化物含量的测定
5.5.1汞量法(仲裁法)
5.5.1.1试剂
同GB/T3051—2000第4条。
5.5.1.2仪器
同GB/T3051—2000第5条。
5.5.1.3分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于锥形瓶中,加100mL水,加热溶解。冷却后,加4.5mL(1+1)硝酸溶液中和,加2滴溴酚蓝指示液。如果溶液呈黄色,滴加(40g/L)氢氧化钠溶液至蓝色,再滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黄色,并过量5滴。如果溶液呈蓝色,滴加(1+16)硝酸溶液至恰呈黄色,并过量5滴。加入1mL二笨偶氮碳酰肼指示液,用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄变为紫红色为终点。同时做空白试验。含汞废液按GB/T3051—2000附录D进行处理。
5.5.1.4结果计算
氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(3)计算:
c•(V-V0)•M/1000
w3=————————————×100 ………………(3)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——氯(Cl)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.5.2比浊法
5.5.2.1试剂
5.5.2.1.1硝酸溶液:1+2;
5.5.2.1.2硝酸银溶液:17g/L;
5.5.2.1.3糊精溶液:20g/L;
5.5.2.1.4氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的氯化物标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.5.2.2分析步骤
5.5.2.2.1试样溶液的制备
称取(1.00±0.01)g试样,置于100mL烧杯中,加25mL水和3mL硝酸溶液溶解。全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。
5.5.2.2.2测定
用移液管移取10mL干过滤的试样溶液(Ⅱ型一等品取2.5 mL,合格品取1.67mL),置于50mL比色管中,加5mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于暗处放置15min,其浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液置于50mL比色管中,与试验溶液同时同样处理。
5.6铁含量的测定方法
5.6.1方法提要
同GB/T3049—XXXX第3条。
5.6.2试剂
同GB/T3049—XXXX第4条。
5.6.3仪器
同GB/T3049—XXXX第5条。
5.6.4分析步骤
5.6.4.1标准曲线的绘制
按GB/T3049—XXXX第6.3条规定,使用2cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
5.6.4.2试验溶液制备
称取约3g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中。加15mL水和20mL盐酸溶液(1+1),5滴硝酸,加热煮沸5min。冷却后,过滤到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀。
5.6.4.3空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他操作同6.6.4.2条。
5.6.4.4测定
用移液管移取25mL试验溶液和同体积的空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,按GB/T3049—XXXX第6.4条规定,从“必要时加水至约60mL”开始进行操作。
5.6.5结果计算
铁含量以铁(Fe) 的质量分数w4计,数值以%表示,按公式(4)计算:
(m1-m0)×10-3
w4=————————————×100 ………………(4)
m25/100
式中:
m1——试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——空白试验溶液铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
5.7盐酸不溶物含量的测定
5.7.1方法提要
试样溶于盐酸中,将不溶物过滤,置于电热恒温干燥箱中烘至恒重,计算其含量。
5.7.2试剂
5.7.2.1盐酸;
5.7.2.2硝酸银溶液:17g/L。
5.7.3 仪器
5.7.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在(105~110)℃;
5.7.3.2 玻璃砂坩埚:滤板孔径(5~15)µm。
5.7.4 分析步骤
称取约5g试样,精确至0.01g,置于100mL烧杯中,加20mL水和7mL盐酸溶解,用已恒重的玻璃砂坩埚过滤,用热水洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将玻璃砂坩埚和盐酸不溶物置于(105~110)℃电热恒温干燥箱中干燥至恒重。
5.7.5结果计算
盐酸不溶物含量以质量分数w5计,数值以%表示,按公式(5)计算:
m1 - m2
w5= ———————× 100…………………(5)
m50/250
式中:
m1——玻璃砂坩埚和盐酸不溶物的质量的数值,单位为克(g);
m2——玻璃砂坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.8硫酸不沉淀物含量的测定
5.8.1方法提要
试样溶于硫酸中,过滤,将滤液蒸干,置于马弗炉中灼烧至恒重,计算其含量。
5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸;
5.8.2.2硫酸溶液:1+15。
5.8.3 仪器
5.8.3.1 马弗炉:温度能控制在(800~820)℃;
5.8.3.2 瓷蒸发皿:100mL。
5.8.4 分析步骤
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水和2mL盐酸溶解,煮沸。在不断搅拌下加入8mL预先温热的硫酸溶液,在水浴上加热30min。冷却后全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。干过滤,弃去最初20mL滤液。用移液管移取50mL滤液,置于已恒重的瓷蒸发皿中,在电炉上小心蒸干,放在(800~820)℃马弗炉中灼烧至恒重。
5.8.5结果计算
硫酸不沉淀物含量以质量分数w6计,数值以%表示,按公式(6)计算:
m1 - m2
w6= ———————× 100…………………(6)
m
式中:
m1——瓷蒸发皿和残渣的质量的数值,单位为克(g);
m2——瓷蒸发皿的质量的数值,单位为克(g);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.9碘还原物含量的测定
5.9.1方法提要
在酸性介质中,样品中的还原性物质被碘氧化,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,计算出还原性物质含量。
5.9.2试剂
5.9.2.1盐酸溶液:2+1;
5.9.2.2碘溶液: c(1/2I2)约0.1mol/L;
5.9.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)约0.1mol/L;
5.9.2.4淀粉指示液:10g/L。
5.9.3分析步骤
在250mL碘量瓶中,加入20mL盐酸溶液,用移液管加入10mL碘溶液,混匀。称取约4g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水溶解后,全部转移到上述混合液中,盖好瓶盖,摇匀。迅速用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,溶液呈浅黄色时加入2mL淀粉指示液,继续滴定溶液至蓝色消失为终点。同时做空白试验。
5.9.4 结果计算
碘还原物含量以硫(S) 的质量分数w7计,数值以%表示,按公式(7)计算:
c•(V0- V)•M/1000
w7=————————————×100 ………………(7)
m
式中:
V——滴定试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0——滴定空白试验溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料的质量的数值,单位为克(g);
M——硫(1/2S)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=16.03)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.10氢氧化锶含量的测定
5.10.1 方法提要
用盐酸溶解试样后,按标准曲线法用原子吸收分光光度计测定氢氧化锶含量。
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液:1+1;
5.10.2.2锶标准溶液:1mL溶液含锶(Sr)0.010mg。
用移液管移取10mL按HG/T 3696.2配制的锶标准溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.10.3仪器
5.10.3.1原子吸收分光光度计:配有锶灯。
5.10.4分析步骤
5.10.4.1试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中,加100mL水和8mL盐酸溶解,加热溶解。冷却后,全部移入250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
5.10.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.0、5.0、10.0、15.0mL锶标准溶液,分别置于100mL容量瓶中加4滴盐酸溶液,加水至刻度,摇匀。用原子吸收分光光度计在460.7nm波长下,测定吸光度。以锶浓度为横坐标,相应的细光度为纵坐标,绘制工作曲线。
5.10.4.3测定
用移液管移取5mL试验溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。与工作曲线绘制同时操作。
5.10.5结果计算
氢氧化锶含量以八水氢氧化锶[Sr(OH)2•8H2O]的质量分数w8计,数值以%表示,按公式(8)计算:
m1 ×3.033×10-3
w8= —————————× 100…………………(8)
m5/250
式中:
m1——从工作曲线上查出锶的质量的数值,单位为克(mg);
m一—试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6 检验规则
6.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
6.2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的氢氧化钡为一批,每批产品不得超过10t。
6.3 按GB/T 6678 的规定确定采样单元数。采样时将采样器垂直插入包装袋2/3处进行采样。将所采的样品混匀后,用四分法缩分至总量不少于250 g。分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验,另一瓶保存不少于1个月备查。
6.4工业氢氧化钡应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。
6.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的进行验收,验收应在货到之日起1个月之内进行。
6.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
6.7 采用GB/T 1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7标志、标签
7.1 包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、型号、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号,以及GB190—1990规定的“有毒品”标志。
7.2每批出厂的产品应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、批号、型号、等级、净含量、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8 包装、运输、贮存
8.1工业氢氧化钡的内包装采用塑料薄膜袋,外包装采用塑料编制袋。每袋净含量25 kg或50kg。用户有特殊要求时,供需协商。
8.2工业氢氧化钡在运输过程中,应有遮盖物,防止雨淋,受潮。
8.3工业氢氧化钡应贮存在通风干燥的仓库内。贮存过程中,防止雨淋,曝晒。