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化学萃取装置如何安装

发布时间:2022-05-13 11:37:13

㈠ 什么是萃取,怎么操作

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,利用相似相溶原理,萃取有两种方式:

液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2.

固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。

基本原理

利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。用公式表示。

CA/CB=K

CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。

要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。

设:V为原溶液的体积

w0为萃取前化合物的总量

w1为萃取一次后化合物的剩余量

w2为萃取二次后化合物的剩余量

w3为萃取n次后化合物的剩余量

S为萃取溶液的体积

经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:

w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S

当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。

操作:1.组装铁架台;2.根据要分离的物质选择适当的溶剂(萃取剂);3.先将要分离的物质的溶液倒入分液漏斗中,然后注入萃取剂;4.振荡后静置,当液体分成清晰的两层后,打开旋塞,将下层液体放出,然后关闭旋塞,将上层液体从上口倒出;5.整理装置

㈡ 胡萝卜素的提炼方式

胡萝卜素用萃取的来提炼。萃取胡萝卜素的有机溶剂应该具有很高的沸点,能够充分溶解胡萝卜素,并且不与水混溶。最佳萃取剂为石油醚。

安装水蒸气蒸馏装置,加热萃取液,萃取剂挥发,得到胡萝卜素。

注意事项:

1、萃取前,要将胡萝卜进行粉碎和干燥。

2、一般来说,原料颗粒小,萃取的温度很高时间长,需要提取的物质就能够充分溶解,萃取效果就好。

3、萃取的最佳温度和时间可以通过设置对照实验来摸索。

4、新鲜的胡萝卜含有大量的水分,在干燥时要注意控制温度,可以用烘箱烘干,也可以用热风吹干。

(2)化学萃取装置如何安装扩展阅读

胡萝卜素主要存在于深绿色或红黄色的蔬菜和水果中,如:胡萝卜、西兰花、菠菜、空心菜、甘薯、芒果、哈密瓜、杏及甜瓜等,大体上,越是颜色强烈的水果或蔬菜,含β-胡萝卜素越丰富。

深色蔬菜可以焯着吃,也可以炖着吃。深色蔬菜因含热量、蛋白质极少,所以在做菜或食用时,最好能和肉、鱼、蛋搭配,并和米饭、面包等谷物食品一起吃。

类胡萝卜素是大分子量的有机化合物,能溶于大部分有机试剂中,一般不溶于水。叶黄素类化合物由于含有羟基、羰基、甲氧基或环氧化结构而极性较强,故在极性较强的有机溶剂中溶解度较大,如丙酮、乙醚、三氯甲烷等。

由于类胡萝卜素的分子结构中存在类异戊二烯共轭双键,故吸光性能强,在400~500nm内有强的吸收,能呈现出红、橙、黄色。类胡萝卜素遇氧、遇酸、强光照及高温下不稳定,易降解变化或异构化,在碱性条件下一般较稳定。

㈢ 高一化学:萃取的分离操作

向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。 最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即: K=yB/xB 式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。 若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即: α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD) α》1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。 单级萃取对给定组分所能达到的萃取率(被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值)较低,往往不能满足工艺要求,为了提高萃取率,可以采用多种方法:①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。

㈣ 固相萃取手动装置及操作步骤

经典的手动固相萃取装置

㈤ 茶叶中如何提取茶碱

Experiment 10 Extraction of the caffeine from tea 计划学时 : 6 学时 [ 教学目的 ] 1、 学习 索氏提取器(脂肪提取器) 从天然产物中提取有效成分的基本原理和方法。 2、 学习生物碱提取及其衍生物的制备方法。 3、 学习常压升华的原理和方法 [ 教学内容 ] 一、实验原理 1 、连续萃取法: 有些有机化合物在原有溶剂中比在萃取溶剂中更易溶解时, 就必须使用大量溶剂进行多次的萃取才行。间断多次萃取效率差, 繁琐且损失大。为了提高萃取效率,减少溶剂用量和纯化物的损失, 一般多采用连续萃取装置。 连续萃取就是使溶剂在萃取后能自动流入加热器,受热汽化, 冷凝后返回再进行萃取,如此循环即可萃取出大部分物质。 此法的缺点是时间较长, 根据所用溶剂大于或小于被萃取溶液比重的条件, 可采用不同的装置,其原理相似。 2 、脂肪萃取器 ( Soxhlet ) 的使用方法 ――常用于 液固萃取 首先将固体物质研细,以尽量增大固液两相接触的表面积; 将固体放入滤纸筒内(可用定型的筒形滤纸,或将滤纸卷成筒状, 筒的直径略小于提取筒,上下要扎紧,不让固体溢出。 也可以下部扎紧,上部盖一块圆形滤纸; 把滤纸及固体放入提取筒中,使滤纸筒上沿不超过虹吸管顶, 以免影响虹吸顺利进行;从提取筒上口加入溶剂, 当溶剂液面高于虹吸管顶部时,溶剂会虹吸进入索氏烧瓶中, 烧瓶内应先加入沸石,此时再补加 30 mL 左右溶剂,并记下溶剂的加入总量; 装上冷凝器并通冷却水后开始加热,当溶剂沸腾时, 其蒸汽通过蒸汽上升管上升到冷凝器,又冷凝滴回到提取筒中。 当筒内液面高于虹吸管顶部时又流入烧瓶。 这样使固体每次受到新鲜溶剂浸泡萃取。经过多次长时间循环, 直到被萃取物质大部分被提取出来为止; 固体中可溶物富集于烧瓶中的溶剂中, 用适当的方法从溶液中分离提纯索需要的物质。 脂肪提取器为配套仪 器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废, 特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 用索氏提取器萃取过程中,溶剂进入到提取筒内, 烧瓶内溶剂量逐渐减少,当从固体物质中提取出来的溶质较多时, 加热温度过高会使溶质在瓶壁结垢或炭化, 因此一定要注意不断调节温度。 当物质受热易分解或变色和萃取剂沸点较高时,不适用此法。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是 1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧代嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、 丙酮、氯 仿等。微溶于石油醚,在 100 ℃ 时失去结晶水, 开始升华。 120 ℃ 时升华显着, 178 ℃ 以上升华加快。 无水咖啡碱的熔点为 238 ℃ 。 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等) 在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。 粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质, 可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。 其水杨酸盐衍生物的熔点为 138 ℃ ,可借此进一步验证其结构。 由于 咖啡因略溶于乙醇,故本试验用乙醇连续提取。 茶叶中的其他成分: 丹宁酸色素(鞣酸):具有酸性,可与咖啡因成盐, 使咖啡因不能够升华,固升华前加 CaO 中和丹宁酸。 它是酯类化合物,可以与醇羟基及糖分子中的羟基发生酯交换反应, 因此它可以被乙醇提取出来。 蛋白质与氨基酸:茶叶中包括胱氨酸,丝氨酸与蛋白质。 它们可以与乙醇发生酯化反应而被提取出来。 比如我们平时常用的酒精消毒伤口。 其原理也正是利用乙醇能将细菌蛋白质从皮肤(伤口处) 提取出来的性质。 叶绿素:结构极其复杂 详情请见 http://jpkc.qust.e.cn/ index/liming/pages/file/ shiyan/11.doc

㈥ 固相萃取仪装置操作规程有哪些

您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)为您答疑解惑:
固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。

一、安装程序

(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。

注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。

(B) 将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。

(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将

刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。

(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套

管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度,以配合实验所需。

注意: Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。

(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推

至中端卡住,秃出Coated Fiber。

(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回Coated Fiber至保护针头,再取出保护针头。

注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。

(G) 若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让Coated Fiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套

管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。

固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是最简单的配置。最好还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。

二、组成

SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,

壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。

三、SPME操作步骤

样品萃取

1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。

2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。

3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶

GC分析

1.将SPME针管插入GC仪进样口。

2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。

3.缩回纤维头,移去针管。

原理:

固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表层涂有特异性涂层,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中,石英纤维被手柄推出保护针套,处于择发物之中,挥发物被吸附到纤维涂层上,然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口,吸附在其表层的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附,进入色谱柱分离。SPME可以在自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样,是目前分析鉴定少量挥发性化合物最精确的方法。此方法最大优点是只需少量的样品材料,并且不需要净化的中间步骤,因而无溶剂干扰。同时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少,只能用于化学分析,不足以用来进行生物测定。

㈦ 萃取操作程序和注意事项

操作程序:

向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使它们不等同地分配在两液相中,通过两液相的分离,实现组分间的分离。

如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。

萃取的注意事项:

1、使用前先检查是否漏液。

2、振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振荡。

3、放液前,要先打开瓶塞。

4、放液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面倒出。

5、用完后应马上清洗干净。

(7)化学萃取装置如何安装扩展阅读:

萃取的原理:

用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,

实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。

㈧ 化学上的萃取,分液,分馏是什么意思

萃取萃取装置图萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。 利用 相似相溶原理 ,萃取有两种方式: 液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验 室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 分液分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法.例如,碘的四氯化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离。 分馏分馏是分离提纯液体有机混合物的沸点相差较小的组分的一种重要方法。石油就是用分馏来分离的。

㈨ 萃取的详细步骤

向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。

如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。有以下几种方法:

①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触,可达较高萃取率。但萃取剂用量大,萃取液平均浓度低。

②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联(或板式塔)的两端加入,在级间作逆向流动,最后成为萃余液和萃取液,各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取,因而萃取率较高,萃取液中被萃组分的浓度也较高,这是工业萃取常用的流程。

③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔(见萃取设备)中,料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质,也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中,密度大的称为重相,密度小的称为轻相。轻相自塔底进入,从塔顶溢出;重相自塔顶加入,从塔底导出。

萃取塔操作时,一种充满全塔的液相,称连续相;另一液相通常以液滴形式分散于其中,称分散相。分散相液体进塔时即行分散,在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相,须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外,还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。

(9)化学萃取装置如何安装扩展阅读:

利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。

溶剂萃取工艺过程一般由萃取、洗涤和反萃取组成。一般将有机相提取水相中溶质的过程称为萃取,水相去除负载有机相中其他溶质或者包含物的过程称为洗涤,水相解析有机相中溶质的过程称为反萃取。

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