Ⅰ 化学分析样品的采集、加工及化验分析
6.5.1 基本分析样品
6.5.1.1 取样原则:对工程揭露的矿体、矿体带和勘探线上的矿化露头均按矿石类型和围岩(顶底板3 m~5 m)分别连续取样。
6.5.1.2 取样方法:对槽、井、坑(窿)和矿化露头用刻槽法连续取样,取样规格视稀土矿化均匀程度经试验后确定。内生矿床的样槽断面一般为10 cm×5 cm,风化壳离子吸附型矿床一般为5 cm×3 cm。取样长度一般为1 m,厚大而品位均匀的矿体可采用2 m。穿脉坑道的样品在坑壁的腰线上连续采取,沿脉坑道的样品在掌子面或顶板垂直矿体走向采取,样品走向间距视矿化均匀程度而定。岩矿心取样,用锯开法沿岩心长轴锯取1/2。采样具体要求参照相关规范执行。
6.5.2 光谱全分析样品
为确定组合分析和化学全分析项目,在矿体不同空间部位、不同矿石类型或品级及某些围岩,蚀变带取样。样品可从基本分析副样中提取或单独采取。
6.5.3 组合分析样品
目的是系统了解矿石中伴生有用、有害组分的含量及其分布状况。风化壳离子吸附型矿床稀土浸取量(或浸取率)和稀土元素分量列入组合分析,其他元素根据光谱分析和化学全分析结果,结合矿床元素共生组合规律而定。
a)稀土浸取量样品
在单工程中粘土化层组合,全风化和半风化含矿层分别按上、中、下分段组合;
b)稀土元素分量样品
按不同岩性、岩相和不同矿体(段)、矿石类型及品级分别组合,组合样从基本分析副样中提取。
6.5.4 矿石化学全分析样品
为了全面查定矿床的物质组分和各类矿石的详细化学成分,应在矿石光谱全分析成果基础上,按矿石类型组合样品或单独采取具代表性的样品进行矿石化学成分的全分析。每种矿石类型一般作二至三个。
6.5.5 物相分析样品
对内生矿床是了解风化矿石与原生矿石中有关组分在不同矿物相中的分配值、分配率,为选矿试验提供依据。样品分别在不同的自然分带的有关基本分析副样中抽取或对不同分带的矿石专门采集,分析应及时进行。物相分析结果应与化学分析、岩矿鉴定(甚至选矿)的成果互相验证才可使用。
6.5.6 单矿物分析样品
查明稀土元素的赋存状态、分布规律、含量及其与主元素的关系,为单矿物计算其矿产资源/储量提供依据。样品应采自矿体。采样时应注意样品的矿物组合类型及同一矿物的不同世代、不同结晶粒度、色调等代表性。样品质量,可根据分析项目多少、单矿物挑选难易程度而定,一般送样质量1 g~10 g。
6.5.7 赋存状态研究样品
风化壳离子吸附型矿床按不同矿石类型,分别采取代表性样品,样品质量30 kg~50 kg。
比活度测定样品:样品在REO的产品中提取,送有关部门进行比活度(α)测定(贝可[勒尔]每千克,Bq/kg)。
6.5.8 样品加工
样品加工按照切乔特公式Q=Kd2进行。
内生矿床和风化壳离子吸附型矿床K值一般采用0.2~0.5。在无成功经验数据借鉴对比时,需经试验确定。样品加工全过程总损失率不得大于5%,样品的缩分误差不得大于3%。
采样、加工必须严格执行规范、规程要求,不得混样、错号、严禁选择性采样。
6.5.9 化验分析
6.5.9.1 样品测试必须由获得国家或省级资质和计量认证的三级至一级测试单位承担。
6.5.9.2 内部质量检查:基本分析、组合分析、物相分析的结果应分批、分期做内部检查分析,了解偶然误差。送基分样时,同时在副样中抽取一定比例的样品同时送验,以检查各批次样品化分质量,具有可比性。内检样由副样中按原分析样品总数的10%提取,编密码送原分析实验室进行试验,内检合格率应为80%。
6.5.9.3 外部质量检查:外检样品由原实验室 从正样中按原分析样品总数的5%提取,当矿床样品总数较少时,外检样品数量不少于30件。外检的合格率应为90%。
系统误差处理:发现系统误差,即累计30个检查样品中有75%的分析结果偏高或偏低,必须选择有经验、有权威的分析单位,做仲裁分析,查明原因,妥善处理。稀土元素误差允许范围按DZ/T 0130—94《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。
Ⅱ 化学分析方法中较常用的检测方法
鉴定金属由哪些元素所组成的试验方法称定性分析,测定各组分间量的关系(通常以百分比表示)的试验方法称定量分析。若基本上采用化学方法达到分析目的,称为化学分析。若主要采用化学和物理方法(特别是最后的测定阶段常应用物理方法),一般采用仪器来获得分析结果,称为仪器分析。化学分析根据各种元素及其化合物的独特化学性质,利用化学反应,对金属材料进行定性或定t分析。定量化学分析按最后的测定方法可分为重量分析法、滴定分析法和气体容积法等三种。重量分析法是使被测元素转化为一定的化合物或单质与试样中的其他组分分离,最后用天平称重方法测定该元素的含量。滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液与被测元素进行完全化学反应,根据所耗用标准溶液的体积(用滴定管测量)和浓度计算被测元素的含量。气体容积法是用量气管测量待测气体(或将待测元素转化成气体形式)被吸收(或发生)的容积,来计算待测元素的含量。由于化学分析具有适用范围广和易于推广的特点,所以至今仍为很多标准分析方法所采用。仪器分析根据被测金属成分中的元素或其化合物的某些物理性质或物理与化学性质之间的相互关系,应用仪器对金属材料进行定性或定量分析。有些仪器分析仍不可避免地需要通过一定的化学预处理和必要的化学反应来完成。金属化学分析常用的仪器分析法有光学分析法和电化学分析法两种。光学分析法是根据物质与电磁波(包括从丫射线至无线电波的整个波谱范围)的相互关系,或者利用物质的光学性质来进行分析的方法。最常用的有吸光光度法(红外、可见和紫外吸收光谱)、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法(看谱分析)、浊度法、火焰光度法、x射线衍射法、x射线荧光分析法以及放射化学分析法等。电化学分析法是根据被测金属中元素或其化合物的浓度与电位、电流、电导、电容或电量的关系来进行分析的方法。主要包括电位法、电解法、电流法、极谱法、库仑(电量)法、电导法以及离子选择电极法等。仪器分析的特点是分析速度快、灵敏度高,易于实现计算机控制和自动化操作,可节省人力,减轻劳动强度和减少环境污染。但试验装工通常较庞大复杂,价格昂贵,有些大型、复杂、精密的仪器只适用于大批量和成分较复杂的试样分析工作。
Ⅲ 化学分析样品的采样、加工和测试
5.6.1 样品采样
5.6.1.1 基本分析样品
在各项探矿工程中要分别按矿体(分矿石类型)、矿化带及夹石连续取样,样品要延入围岩,采样长度原则上不大于矿体的可采厚度。
槽、井、坑探工程中通常采用刻槽法取样。穿脉坑道一般在一壁腰线连续取样,矿化不均匀的可在两壁取样,合并计算平均厚度、品位。沿脉坑道中样品的走向间距,应视矿化变化的情况而定,一般为2 m~4 m,变化不大时可放稀至6 m~8 m。要严格保证采样质量,采样前要平整和冲洗采样点的岩矿石表面,挂好围布,选择光滑易清扫的垫布,避免样品溅飞或槽外物质混入,样品实际质量(重量)与理论质量相差不得超过10%。
岩矿心取样应用金刚石刀具沿其岩矿心长轴方向切取一半作为基本分析样。对不同回次矿心、孔径发生变化,采取率相差太大的要分别采样。进行矿山坑内钻探时,若矿心直径小应全心采样。
5.6.1.2 光谱全分析
可采自同一矿体的不同空间部位和不同矿石类型,也可利用有代表性地段的基本分析副样组合而成。
5.6.1.3 化学全分析
可利用组合分析的副样或单独采集。
5.6.1.4 组合分析
目的是用来确定矿床(体)有益或有害组分含量,分析结果可用于伴生有益组分的储量估算。分析项目根据光谱全分析和化学全分析确定。样品应来自基本分析副样,一般按矿体的探矿工程,由二至十件样品合并组成一个组合样,质量约500 g。
5.6.1.5 物相分析
为研究岩金矿床的自然分带及确定矿石的自然类型,从地表至原生矿的上部沿着各个勘探线,按一定的间距分别采样,或从相近位置上的基本分析副样中抽取,采样与分析必须迅速及时,以免样品氧化影响质量。分析项目除各类矿床矿化主元素Au的含量之外,着重分析各类载金矿物如硫化物矿物和氧化物矿物的含量。
5.6.2 样品加工
样品破碎前必须扫净加工器械,处理筛上残留物质,避免因操作不当造成误差。样品加工损失率不大于5%,缩分误差不大于3%。金矿制样不能用逐级缩分法缩分,必须将金矿全样中碎至一定粒度方可缩分。中碎粒度应试验确定,尤其是对于含巨粒级和粗粒级金的矿区,此试验是必不可少的。棒磨粒度一般应达到-200目。
机械联动线的加工方法是,经过一次破碎、缩分,直接达到要求的粒度和质量(重量)。此种加工必须严格按照确定的方法和操作规程进行,对样品的缩分均匀性要进行试验。
5.6.3 样品分析测试
5.6.3.1 样品分析测试应由获得国家或省级资质和计量认证的测试科研单位或生产单位承担。
5.6.3.2 基本分析、组合分析、物相分析的结果应分批、分期做内部检查分析,查其偶然误差。内检样由基本分析副样中按原分析样品总数的7%~10%抽取,编出密码后送原分析实验室进行复测。
5.6.3.3 外检样品由原实验室从基本分析正样中按分析样品总数的3%~5%抽取,最低不得少于30件,送获国家或省级资质和计量认证的测试单位测试。
5.6.3.4 化学分析质量及误差处理办法按DZ/T 0130.3—94《地质矿产实验室测试质量管理规范》执行。
Ⅳ 急求化工取样的国家标准(粉状物、块状物等等)例如石灰、袋装碳酸钾等
固体化工产品采样通则GB/T 6679-2003
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则 国家标准(GB) GB/T6679-2003 本标准规定了固体化工产品的采样技术、样品制备、采样报告。本标准适用于固体化工产品的采样。本标准不适用于气体中的固体悬浮物和浆状物的采样。
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按JC/T 478.2-1992的3.2.4测定生石灰中氧化钙含量。
JC/T 478.2-1992 建筑石灰试验方法 化学分析方法 建筑材料行业标准(JC) JC/T478.2-1992 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法,其他品种石灰可参照使用。
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有效钙是指以氧化钙形式存在的钙含量,和氧化钙不一样。
Ⅳ 钢筋化学成分检验怎么取样
钢筋化学成分检验有仪器法(光谱分析)和手工分析,这对取样要求是不同的。
光谱分析取圆柱体样高30mm左右,别想考虑材质的质量均匀性,可在不同钢筋不同部位截取。
手工化学法,则用钻铁屑取样方法。
Ⅵ 第三方检测机构 如何进行化学分析试样取样标准
这个问题问的太笼统,而且不规范。聘请第三方检测机构进行取样测试,首先要说明检测的项目是什么?监测的对象又是什么?因为不同的检测对象,不同的检测项目,取样方法都是不一样的。
Ⅶ 化学GB(化学国标)
相对分子质量:150.09(按1989年国际相对原子质量)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了化学试剂酒石酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂酒石酸的检验。
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 619 化学试剂 采样及验收规则
GB 6682 实验室用水规格
GB 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法
GB 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
HG 3—119 化学试剂 包装及标志
HG 3—1168 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法
3 技术要求
3.1 酒石酸(C4H6O6)含量:
分析纯……………………………≥99.5%;
化学纯……………………………≥99.0%。
3.2 杂质最高含量:
%
名 称 分析纯 化学纯
澄清度试验
水不溶物
灼烧残渣(以硫酸盐计)
氯化物(Cl)
硫酸盐(SO4)
磷酸盐(PO4)
钙(Ca)
铁(Fe)
铜(Cu)
铅(Pb) 合格
0.005
0.01
0.0005
0.005
0.002
0.002
0.0005
0.0005
0.0005 合格
0.01
0.05
0.001
0.01
0.005
0.005
0.001
-
0.001
4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,除另有规定外,均按GB 601、GB 602、GB 603的规定制备;实验用水应符合GB 6682中三级水规格。
4.1 酒石酸(C4H5O6)含量测定
称取3g 试样,精确至0.0001g,溶于100mL水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
酒石酸含量按下式计算:
X = V·c×0.07504 ×100
m
式中:X----酒石酸的百分含量,%;
V----试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c----氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.07504----与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的酒石酸的质量;
m----试样的质量,g。
4.2 杂质测定
试样称量须精确至0.01g。
4.2.1 澄清度试验
称取20g试样,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG 3-1168中规定的澄清度标准:
分析纯……………………………4号;
化学纯……………………………6号。
4.2.2 水不溶物
称取50g试样,溶于250mL水中,在水浴上保温1h,用已在105±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无酸性反应,于105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB 9738中第7章之规定计算。
4.2.3 灼烧残渣
称取10g试样,按GB 9741中4.1条之规定测定。结果按GB 9741中第5章之规定计算。
4.2.4 氯化物
称取2g试样,溶于20mL水中,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.01mg C1;
化学纯…………………………0.02mg C1。
与试样同时同样处理。
4.2.5 硫酸盐
称取0.4g试样,溶于20mL水中,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB 9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。
标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg SO4;
化学纯…………………………0.04mg SO4。
与试样同时同样处理。
4.2.6 磷酸盐
称取1g试样,置于铂坩埚中,加少量水及0.3g硝酸镁,缓缓加热炭化,于650±50℃灼烧至白,冷却,残渣加5mL水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB 9727之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。
标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液。
分析纯…………………………0.02mg PO4;
化学纯…………………………0.05mg PO4。
加5mL水,与同体积试样溶液同时同样处理。
4.2.7 钙
按GB 9723之规定测定,其中:
4.2.7.1 仪器条件
光源:钙空心阴极灯;
波长:422.7nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.7.2 测定方法
称取30g试样,溶于水,稀释至200mL,取40mL,共四份,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.8 铁
称取2g试样,溶于15mL水中,加0.05g过硫酸钾,稀释至20mL,加5mL盐酸、2mL硫氰酸铵溶液(50g/L),摇匀。溶液所呈红色不得深于标准。
标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:
分析纯………………………………0.01mg Fe;
化学纯………………………………0.02mg Fe。
与试样同时同样处理。
4.2.9 铜
按GB 9723之规定测定,其中:
4.2.9.1 仪器条件
光源:铜空心阴极灯;
波长:324.7nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.9.2 测定方法
称取10g试样,溶于水中,稀释至200mL,取40mL,共四份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加入成比例的铜(Cu)杂质标准溶液,同时配制空白试验溶液,分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),摇匀,静置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振摇1min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇3min,静置分层,收集水相于10mL容量瓶中,稀释至刻度,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
4.2.10 铅
按GB 9723之规定测定,其中:
4.2.10.1 仪器条件
光源:铅空心阴极灯;
波长:283.3nm;
火焰:乙炔-空气。
4.2.10.2 测定方法
称取40g试样,溶于水中,稀释至200mL,取40mL,共四份,置于分液漏斗中,一份不加标准溶液,其余三份分别加入成比例的铅(Pb)杂质标准溶液,同时配制空白试验溶液,分别加入1mL吡咯烷二硫代甲酸铵溶液(10g/L),摇匀,静置5min,加10mL4-甲基-2戊酮,振摇1min,静置分层,弃去水相,于有机相中加入10mL硝酸溶液(5%),振摇3min,静置分层,收集水相于10mL容量瓶中,稀释至刻度,按GB 9723中6.2.2条之规定测定。
5 检验规则
按GB 619之规定进行采样及验收。
6 包装及标志
按HG 3—119之规定,其中:
内包装形式:Gz-2、Gz-3;
外包装形式:W-1;
包装单位:第4类。
附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由上海化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人段巧云。
Ⅷ 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法
化学成分检测范围:
成分分析:各类铁基合金材料(不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等)、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料:塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。
成分检测方法:
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)、裂解/气相色谱/质谱联用分析(PY-GC-MS)、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-OES)。
成分检测标准方法:
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法(常规法)
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法
Ⅸ 金属化学成分分析试样取样标准
参照GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
Ⅹ 化学分析检测过程
化学分析检测过程:
用反射法和光谱法进行消毒
用容量滴定确定盐、维他命C和钙等原料成分
用卡尔费休(KF)滴定法确定水含量
用原子吸收光谱法(AAS)分析微量元素
用电感耦合等离子体(ICP)确定金属含量
平面农药提取结合QuEChERS固相萃取的样品制备方法
用固相微萃取(SPME)的方法制备直接用于仪器分析的样品
用高效液相色谱和超高效液相色谱(质谱检测)筛查毒素和农药
滴定
用气相色谱(GC)确定脂肪酸甲酯(FAME)
酶促分析法确认碳水化合物、糖类、脂质和蛋白质的原料成分
包装食品和饮料的营养数据
食品包装上必须呈现营养数据,以便消费者根据饮食需求或饮食相关病症控制要求来理性消费。因此,根据相关标签法规,营养标签需提供营养成分、含量以及热量值等详细信息。生产者为说明营养成分对食品中的碳水化合物(糖、糖类)、膳食纤维、有机酸、糖醇、脂肪(脂肪酸、脂肪酸甲酯、甘油酯)、蛋白质(氨基酸,多肽)、钠、维他命和矿物质等营养成分进行附加测试非常重要。