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化学方法验证做哪些参数

发布时间:2022-06-03 05:08:28

❶ 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法

成分检测主要是检测产品的已知成分,对已知成分进行定性定量分析,是一个已知成分验证的过程,成分检测(包含成分检测、成分测试项目)是通过谱图对未知成分进行分析的技术方法,因该技术普遍采用光谱,色谱,能谱,热谱,质谱等微观谱图。
成分检测范围:
金属材料成分分析:各类铁基合金材料(不锈钢、结构钢、碳素钢、合金钢、铸铁等)、铜合金、铝合金、锡合金、镁合金、镍合金、锌合金等。
高分子材料:塑料、橡胶、油墨、涂料、胶黏剂、塑胶等。

成分检测方法:
重量法、滴定法、电位电解、红外碳/硫分析、火花直读光谱分析、原子吸收光谱分析、热重分析(TGA)、高效液相色谱分析(HPLC)、紫外分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱分析(FTIR)、裂解/气相色谱/质谱联用分析(PY-GC-MS)、扫描电子显微镜/X射线能谱分析(SEM/EDS)、电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-OES)。

成分检测标准方法:
GB/T 17432-2012 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法
GB/T 20123-2006 钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)
GB/T 223.1-1981 钢铁及合金中碳量的测定
GB/T 4336-2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析法(常规法)
GB/T 7764-2001 橡胶鉴定红外光谱法 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则
DIN 53383-2-1983 塑料检验.通过炉内老化检验高密度聚乙烯(PE-HD)的氧化稳定性.羰基含量的红外光谱测定
JIS K 0117:2000 红外光谱分析方法通则 YBB0026 2004 包装材料红外光谱测定法

❷ 检验检测新方法确认的内容包括哪些

一、检验方法验证的基本内容

检验方法验证的基本内容包括方案的起草及审批,检测仪器的确认。
适用性验证(包括准确度试验、精密度测定、线性范围试验、专属性试验等)和结果评价及批准四个的方面。
二、检验方法验证的基本步骤
首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定
检验方法的验证方案通常有质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认
分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类:
A、普通仪器:崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、熔点测定仪、电导仪等:
B、较精密仪器:旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等;
C、大型精密仪器:紫外分光光度计、红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正
校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪与高效液相色谱仪均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验
仪器的安装确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。
例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知熔点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。
紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。
在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。
5、再确认
为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。
再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。
仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点安装确认中的功能试验。
三、检验方法的适用性验证
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。
在起草药品质量标准时,分析方法需经验证:在药物生产方法变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时,则质量标准分析方法也需进行验证。
方法验证过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
根据《中国药典》附录XIXA的原则要求,检验方法的验证可分为三种情况处理;
1、无需验证的方法。如药典(包括USP、EP、CP、JP等各国药典)的方法,一般只做系统适用性试验,以确认系统是否符合要求(主要指仪器稳定性及柱的分离度是否达标)。
2、对比法。已在参比实验室验证过的分析方法,可用对比试验的方法来确认方法的可靠性,即将本实验室与参比实验室用同一方法对同批样品所测数据进行比较(如至少取五个批号,每批重复测定五次),判断方法在本实验室的可行性。
如有差异需查明原因或设计方案,对方法进行再验证。
3、需进行系统验证的方法。
四、检验方法的评价及批准
安装确认及适用性试验结束后,应将试验数据资料进行汇总分析。对检验方法作出正确的评价,验证报告的说明及结论部分应简明扼要。
试验中的主要偏差应有适当解释。然后,报主管领导审批。检验方法验证的最终产物是一个经过验证的方法—根据验证的结果制订的由有关领导批准的检验方法。
五、如何详细计算检出限?
在如何正确或准确地估算检出限的问题上,国际分析界一直存有争议。检出限的特殊意义在于可以对一个给定的分析方法在低浓度水平的检测能力进行准确地评估,而考察一个分析方法在低浓度范围的检测性能,可以基于不同的角度或不同的侧重点,如可以从最小信号值与仪器噪音之比来考察,从方法测定空白的平均波动性来统计估算,也可以根据分析方法校准曲线的偏差特性来定量估算等等。
检出限是评价一个分析方法及测试仪器性能的重要指标,所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存在有浓度高于空白的待测物质。

❸ 初中化学验证方法(在线等待,回答得好的立刻加分)

1.+Ba之后+硝酸
2.因为AgCl不溶于硝酸,其他的Ag沉淀溶
3.+个强酸盐,强酸制弱酸,会有H2CO3,然后是就CO2,CO2鉴定不要说了吧~

❹ 气相色谱的方法验证怎么做

主要就是做的分析方法验证,具体的可以参考FDA的方法,这里面的很有全,具体方法见下面的网址http://wenku..com/view/e85abad233d4b14e852468d7.html

❺ 金属化学成分检测有哪些方法

化学成分是决定金属材料性能和质量的主要因素。因此,标准中对绝大多数金属材料规定了必须保证的化学成分,有的甚至作为主要的质量、品种指标。化学成分可以通过化学的、物理的多种方法来分析鉴定,目前应用最广的是化学分析法和光谱分析法,此外,设备简单、鉴定速度快的火花鉴定法,也是对钢铁成分鉴定的一种实用的简易方法。 化学分析法:根据化学反应来确定金属的组成成分,这种方法统称为化学分析法。化学分析法分为定性分析和定量分析两种。通过定性分析,可以鉴定出材料含有哪些元素,但不能确定它们的含量;定量分析,是用来准确测定各种元素的含量。实际生产中主要采用定量分析。定量分析的方法为重量分析法和容量分析法。重量分析法:采用适当的分离手段,使金属中被测定元素与其它成分分离,然后用称重法来测元素含量。容量分析法:用标准溶液(已知浓度的溶液)与金属中被测元素完全反应,然后根据所消耗标准溶液的体积计算出被测定元素的含量。
光谱分析法:各种元素在高温、高能量的激发下都能产生自己特有的光谱,根据元素被激发后所产生的特征光谱来确定金属的化学成分及大致含量的方法,称光谱分析法。通常借助于电弧,电火花,激光等外界能源激发试样,使被测元素发出特征光谱。经分光后与化学元素光谱表对照,做出分析。 火花鉴别法:主要用于钢铁,在砂轮磨削下由于摩擦,高温作用,各种元素、微粒氧化时产生的火花数量、形状、分叉、颜色等不同,来鉴别材料化学成分(组成元素)及大致含量的一种方法。

❻ 如何对标准方法进行验证

对标准方法进行验证,唯一有效合理的方法是:采取理论联系实践的方法!

❼ 化学检测的方法有哪些

化学检测的方法有哪些
一般分有机颜料,如酞青绿等;无机颜料如氧化铁红、钛白;染料如还原桃红、分散橙等.聚烯烃、PVC色母粒采用的是颜料,一般说染料不可用于聚烯烃着色,否则会引起严重迁移.
二、分散剂主要对颜料表面进行润湿,有利于颜料进一步分散,并稳定在树脂中,同时必须与树脂相容性好,不影响着色产品品质.聚烯烃色母粒分散剂一般采用低分子量聚乙烯蜡或硬酯酸锌等.工程塑料色母粒分散剂一般采用有极性低分子量聚乙烯蜡、硬酯酸镁、硬酯酸钙等.三、载体树脂
使颜料均匀分布并使色母粒呈颗粒状.选择载体需考虑与被着色树脂的相容性,还要考虑母粒应有良好分散性,因此载体的流动性应大于被着色树脂,同时被着色后不影响产品质量.如选用熔体指数较大的同类高聚物,使母粒的熔体指数较高于被着高聚物,以保证最终制品的色泽一致.

❽ 怎样才能用化学方法检验水泥当中的成分! 能具体测出各组份的含量么

检测比较复杂,到水泥生产化验室,可以检验成分

❾ 化学成分的检测和鉴定都有哪些方法

化学成分的检测和鉴定(通常我们称之为成分分析)在无任何有关样品先验认知的情况下会按如下步骤进行,相对所需要的样品量也不少。
1.简单定性分析
比如PH、密度、溶解度、熔点……等能想到的所有简单特性,选择性组合,对结果进行可能性的推测。
2.合适的预处理方案
通过第一步的结果,推测选择相对更有效的预处理措施如:蒸馏、过滤、离心、干燥、灼烧……以此使组分得到有效分离和富集。
3.结构和成分分析
这里开始就要分开两步走
3.1 有机:谱图采集,对比标准数据库可以得到匹配度最高的结果,当然对于利用数据库无法检索到高匹配度的物质。
3.2无机:AES、IR、XRD、等主要针对元素种类、元素价态进行分析
4.结果验证
到这一步,样品的大致组分有了基本结果,就需要运用各类检测手段去验证,实际上就是各种定量分析,GC、LC等。

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