DSC测试为什么要消除热历史

1. 环氧树脂测DMA时需要消除热历史吗

不能，可以测Tg点，软化点用热变形来测

2. dsc曲线是什么意思

DSC曲线含义：

它是以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。

DSC热分析法（Differential Scanning Calorimeter），又称差示扫描量热法，是六十年代以后研制出的一种热分析方法，它是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。

(2)DSC测试为什么要消除热历史扩展阅读

DSC作为一种多用途:高效、快速、灵敏的分析测试手段已广泛用于研究物质的物理变化(如玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学变化(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等)。这些变化是物质在加热或冷却过程中发生的，它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移。

对于物质的这些DSC表征，尽管多年来通过热分析专家的解析积累了不少资料，也出版了一些热谱(如SADTLER热谱等)。

但热谱学的发展尚不够成熟，不可能象红外光谱那样将图谱的解析工作大部分变为图谱的查对工作，尤其是高聚物对热历史十分敏感，同一原始材料，由于加工成型条件不同往往有不同的DSC曲线，这就结DSC曲线的解析带来了较大的困难。

3. 看到很多文献上做DSC都要事先消除热历史，请问这样做是什么原因呢

主要是为了消除热历史对表征材料内部结构的影响

4. dsc中热历史是什么意思

dsc中热历史意思：在测试样品之前，样品所经历的加热熔融啊，降温结晶啊，退火啊啥的过程，这些过程都会在做DSC时反应出来。比如，你在某一温度放置很长时间，那么这一温度范围的结晶就会特别完善，在做DSC时，如果没有消除热力史，那么在这个温度就会表现出一个熔融峰。其实，消除热力史之后再做DSC就是为了能表现出材料本身的结晶行为。

5. DSC原理的应用：测定玻璃化转变温度

玻璃化转变是一种类似于二级转变的转变，它与具有相变结晶或熔融之类的一级转变不同，是二级热力学函数，有dH/dt的不连续变化，因此在热谱图上出现基线的偏移。从分子运动观点来看，玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关，在玻璃化温度以下，运动基本冻结，到达Tg后，运动活波热容量变大，基线向吸热一侧移动。玻璃化转变温度的确定是基于在DSC曲线上基线的偏移，出现一个台阶，一般用曲线前沿切线与基线的交点来确定Tg。
影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应（热历史、应力历史、退火历史、形态历史）等。具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg；链间具有较强吸引力的高分子，不易膨胀，有较高的Tg；在分子链上挂有松散的侧基，使分子结构变得松散，即增加了自由体积，而使Tg降低。

6. dsc测得的曲线基线向上倾斜是怎么回事

1、热分析中峰高的定义是“热分析曲线的峰顶到内插基线间的竖直距离”,不是在峰顶位置上向准基线作垂线,而是在峰顶位置上向谱图的基线作垂线,夹在峰顶和内插基线之间的线段是峰高线,因为谱图的基线是谱仪经过对标准物质,如二氧化硅,进行多参数全面调试的结果.如果测试样品热分析曲线的基线是倾斜的,那是有各自样品的、或谱仪对各个样品测试条件上的特殊情况表现的,是属于个案的.内基线可以是准基线的一部分,但也可以不是,内基线应该是从热效应起始点到热效应终止点之间的连线.
具体描述在 对你的谱图重画图（附图）中,其中PQ是该峰峰高.
另外,给你点参考：差示扫描量热法的影响因素：
影响DSC的因素主要有样品、实验条件和仪器因素.样品因素中主要是试样的性质、粒度及参比物的性质.有些试样如聚合物和液晶的热历史对DSC曲线也有较大影响.在实验条件因素中,主要是升温速率,它影响DSC曲线的峰温和峰形.升温速率越大,一般峰温越高,峰面积越大、峰形越尖锐；但这种影响在很大程度上还与试样种类和受热转变的类型密切相关；升温速率对有些试样相变焓的测定值也有影响.其次的影响为炉内气氛类型和气体性质,气体性质不同,峰的起始温度和峰温甚至过程的焓变都会不同.试样用量和稀释情况对DSC曲线也有影响.

2、灵敏度一般是指热分析谱仪的灵敏度,比如,差示扫描量热分析就比差热分析的灵敏度高.
因为在差热分析中,当试样发生热效应时,试样本身的升温速度是非线性的.以吸热反应为例,试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度,甚至发生不升温或降温的现象；待反应结束时,试样升温速度又会高于程序控制的升温速度,逐渐跟上程序控制温度；升温速度始终处于变化中.而且在发生热效应时,试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差,它们之间会进行热传递,降低了热效应测量的灵敏度和精确度.因此,到目前为止的大部分差热分析技术还不能进行定量分析工作,只能进行定性或半定量的分析工作,难以获得变化过程中的试样温度和反应动力学的数据.
差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术.该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿,保持试样与参比物之间温度始终保持相同,无温差、无热传递,使热损失小、检测信号大.因此在灵敏度和精度方面都大有提高,可进行热量的定量分析工作.
谱仪灵敏度是仪器操作人员调试的,是与谱仪的性能、维护效果有关.对送样者获得的谱图有关的是灵敏度高的谱仪对热效应的响应的滞后时间要小些；灵敏度低的谱仪测试出来的热效应峰要比真实的所发生的时间滞后时间要多些.

7. DSC为什么要两次升温（曲线，热历史，结晶，水分

一般DSC图的纵坐标是W/g（或 mW/mg），即流向每克样品的功率（瓦）。结合横坐标（温度），曲线上某一点的纵坐标值可理解为：在设定的速率下升温，某一温度时，每克样品每秒钟需要吸收的热量（焦耳）。

8. 为何一次升温的玻璃化转变不明显

玻璃化转变是相对非晶部分来说的，如果是结晶或部分结晶样品，非晶部分受限制，在一般速率下的DSC升温过程不会有明显（如果升温速率很慢，应该会有的）的Tg转变。消除热历史后，非晶受限变弱自然就有Tg转变了。

9. 高分子材料各种温度的关系

总算遇到同行了
脆化温度指脆韧转变的温度，玻璃化转变温度指非晶态聚合物或部分结晶聚合物中非晶相发生玻璃化转变所对应的温度，热变形温度指在按规定速率升温的液体介质内，标准塑料试样在规定简支梁静弯曲应力作用下达到规定挠度(0.254 mm)时所对应的温度，软化温度指物质软化的温度。主要指的是无定形聚合物开始变软时的温度
脆化温度<玻璃化转变温度<熔点温度<分解温度

10. 什么是dsc测试

dsc测试指的是现代热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。

人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。

应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流型DSC、差热式DTA、热重TG等。 DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量（ΔQ和ΔH）的变化，即通过程序控制温度的变化，在温度变化的同时，测量试样和参比物的功率差（热流率）与温度的关系。

将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物，在相同的条件下进行等温加热或冷却，当样品发生相变时，在样品和参比物之间就产生一个温度差。

放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使样品和参比物之间温差趋于零，两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应，以电功率形式显示于记录仪上。

(10)DSC测试为什么要消除热历史扩展阅读：

有dH/dt的不连续变化，因此在热谱图上出现基线的偏移。从分子运动观点来看，玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关，在玻璃化温度以下，运动基本冻结，到达Tg后，运动活波热容量变大，基线向吸热一侧移动。

玻璃化转变温度的确定是基于在DSC曲线上基线的偏移，出现一个台阶，一般用曲线前沿切线与基线的交点来确定Tg。

影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应（热历史、应力历史、退火历史、形态历史）等。

具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg；链间具有较强吸引力的高分子，不易膨胀，有较高的Tg；在分子链上挂有松散的侧基，使分子结构变得松散，即增加了自由体积，而使Tg降低。