结构鉴定物理方法是什么

A. 如何通过化学结构式判断其物理属性

化学式是用元素符号表示各种物质的化学组成的式子,包括分子式、实验式、结构式、示性式等等.
结构式是表示物质里原子的排列顺序和结合方式的化学式.用—、＝、≡分别表示1、2、3对共用电子；用→表示1对配位电子,箭头符号左方是提供孤对电子的一方,右方是具有空轨道、接受电子的一方.
结构式可以在一定程度上反映真正的分子结构和性质,但不能表示空间构型,如甲烷分子是正四面体,而结构式所示的碳原子和四个氢原子却都在同一平面上.
确定一个化合物的结构是一件相当艰巨而有意义的工作．测定有机化合物的方法有化学方法和物理方法．化学方法是把分子打成“碎片”,然后再从它们的结构去推测原来分子是如何由“碎片”拼凑起来的．这是人类用宏观的手段以窥测微观的分子世界．50年代前只用化学方法确定结构确实是较困难的．例如,很出名的麻醉药东莨菪碱,是由植物曼陀丹中分离出来的一种生物碱,早在1892年就分离得到,并且确定其分子式为C17H21O4N．但它的结构式直到1951年才肯定下来．按照现在水平来看,这个结构并不太复杂．近年来,应用现代物理方法如X衍射、各种光谱法、核磁共振谱和质谱等,能够准确、迅速地确定有机化合物的结构,大大丰富了鉴定有机化合物的手段,明显地提高了确定结构的水平．
分子结构包括了分子的构造、构型和构象．构造是分子中原子成键的顺序和键性．以前叫做结构,根据国际纯粹和应用化学联合会的建议改为“构造”．表示化合物的化学式叫做构造式．
由于有机化合物中存在着同分异构现象,因此一个分子式可能代表两种或两种以上具有不同结构的物质．在这种情况下,知道了某一物质的分子式,常常可利用该物质的特殊性质,通过定性或定量实验来确定其结构式．
结构式不同而化学式相同不一定是同一种物质,其性质也往往不一样吗.比如各种有机物的同分异构体,化学式相同,但是结构式不一样,就显示出性质的差异.更不必说相同化学式的不同类物质,比如甲醚和乙醇的分子式均为C2H6O,但其结构不同.

B. 请简述天然药物化学中提取分离和结构鉴定的方法各有哪些

常见的提取分离的方法有：
1、蒸馏：
它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
2、重结晶：
重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
3、萃取：
萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
4、层析：
也叫柱色谱，是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离开来。

结构鉴定的方法主要有：
1、紫外光谱：
分子内部的运动有转动、振动和电子运动，相应状态的能量（状态的本征值）是量子化的，因此分子具有转动能级、振动能级和电子能级。通常，分子处于低能量的基态，从外界吸收能量后，能引起分子能级的跃迁。电子能级的跃迁所需能量最大，大致在1～20 eV(电子伏特）之间。
许多有机分子中的价电子跃迁，须吸收波长在200～1000 nm范围内的光，恰好落在紫外-可见光区域。因此，紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的，也可以称它为电子光谱。
2、红外光谱：
在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照射有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
3、质谱：
质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
4、核磁共振：
氢原子具有磁性，如电磁波照射氢原子核，它能通过共振吸收电磁波能量，发生跃迁。用核磁共振仪可以记录到有关信号，处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同，在图谱上出现的位置也不同，各种氢原子的这种差异被称为化学位移。利用化学位移，峰面积和积分值以及耦合常数等信息，进而推测其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氢谱图中，特征峰的数目反映了有机分子中氢原子化学环境的种类；不同特征峰的强度比（及特征峰的高度比）反映了不同化学环境氢原子的数目比。

在药物领域，重结晶、层析是比较常用的提取分离方法，核磁和质谱是最常用的结构鉴定方法。

C. 矿物鉴定和研究的物理方法

矿物鉴定和研究的物理方法是以物理学原理为基础，借助各种仪器，以鉴定和研究矿物的各种物理性质。主要方法有:

(一)偏光显微镜和反光显微镜鉴定法

偏光显微镜和反光显微镜鉴定法是根据晶体的均一性和异向性，并利用晶体的光学性质而鉴定、研究矿物的方法，也是岩石学、矿床学经常使用的一种晶体光学鉴定方法。应用这种方法时，须将矿物、岩石或矿石磨制成薄片或光片，在透射光或反射光作用下，借助显微镜以观察和测定矿物的晶形、解理和各项光学性质(颜色、多色性、反射率，折射率、双折射、轴性、消光角以及光性符号等)。

透射偏光显微镜用以观察和测定透明矿物(非金属矿物)。在装有费氏台的偏光镜下，还可用来研究类质同像系列矿物的成分变化规律以及矿物在空间上的排列方位与构造变动之间的关系。借此可以绘制出岩组图，用以解决地质构造问题。

反光显微镜(也称矿相显微镜)主要用以观察和测定不透明矿物(金属矿物)，并研究矿物相的相互关系以及其他特征，借以确定矿石矿物成分、矿石结构、构造及矿床成因方面的问题。

(二)电子显微镜研究法

电子显微镜研究法是一种适宜于研究1μm以下的微粒矿物的方法，尤以研究粒度小于5μm的具有高分散度的粘土矿物最为有效。可分为扫描电子显微镜(Scanningelectronmicroscope简称:SEM)和透射电子显微镜(简称:TEM)两种方法。

粘土类矿物由于颗粒极细(一般2μm左右)，常呈分散状态，研究用的样品需用悬浮法进行制备，待干燥后，置于具有超高放大倍数的电子显微镜下，在真空中使通过聚焦系统的电子光束照射样品，可在荧光屏上显出放大数十万倍甚至百万倍的矿物图像，据此以研究各种细分散矿物的晶形轮廓、晶面特征、连晶形态等，用此来区别矿物和研究它们的成因。

此外，超高压电子显微镜发出的强力电子束能透过矿物晶体，这就使得人们长期以来梦寐以求的直接观察晶体结构和晶体缺陷的愿望得到实现。

(三)X射线分析

X射线分析法是基于X射线的波长与结晶矿物内部质点间的距离相近，属于同一个数量级，当X射线进入矿物晶体后可以产生衍射。由于每一种矿物都有自己独特的化学组成和晶体结构，其衍射图样也各有其特征。对这种图样进行分析计算，就可以鉴定结晶矿物的相(每个矿物种就是一个相)，并确定它内部原子(或离子)间的距离和排列方式。因此，X射线分析已成为研究晶体结构和进行物相分析的最有效方法。

(四)光谱分析

光谱分析法的理论基础是:各种化学元素在受到高温光源(电弧或电火花)激发时，都能发射出它们各自的特征谱线，经棱镜或光栅分光测定后，既可根据样品所出现的特征谱线进行定性分析，也可按谱线的强度进行定量分析。这一方法是目前测定矿物化学成分时普遍采用的一种分析手段。其主要优点是样品用量少(数毫克)，能迅速准确地测定矿物中的金属阳离子，特别是对于稀有元素也能获得良好的结果。缺点是仪器复杂昂贵，并需较好的工作条件。

(五)电子探针分析

电子探针分析是一种最适用于测定微小矿物和包裹体成分的定性、定量以及稀有元素、贵金属元素赋存状态的方法。其测定元素的范围由从原子序数为5的硼直到92的铀。仪器主要由探针、自动记录系统及真空泵等部分组成，探针部分相当于一个X射线管，即由阴极发出来的高达35～50kV的高速电子流经电磁透镜聚焦成极细小(最小可达0.3μm)的电子束———探针，直接打到作为阳极的样品上，此时，由样品内所含元素发生的初级X射线(包括连续谱和特征谱)，经衍射晶体分光后，由多道记数管同时测定若干元素的特征X射线的强度，并用内标法或外标法计算出元素含量。

(六)红外吸收光谱

简称红外光谱，是在红外线的照射下引起分子中振动能级(电偶极矩)的跃迁而产生的一种吸收光谱。由于被吸收的特征频率取决于组成物质的原子量、键力以及分子中原子分布的几何特点，即取决于物质的化学组成及内部结构，因此每一种矿物都有自己的特征吸收谱，包括谱带位置、谱带数目、带宽及吸收强度等。

红外吸收光谱分析样品一般需要1.5mg，最常使用的制样方法是压片法，即把试样与KBr一起研细，压成小圆片，然后放在仪器内测试。

目前红外吸收光谱分析在矿物学研究中已成为一种重要的手段。根据光谱中吸收峰的位置和形状可以推断未知矿物的结构，是X射线衍射分析的重要辅助方法，依照特征峰的吸收强度来测定混入物中各组分的含量。此外，红外光谱分析对考察矿物中水的存在形式、配阴离子团、类质同像混入物的细微变化和矿物相变等方面都是一种有效的手段。

D. 结构化学的测定方法

近代测定物质微观结构的实验物理方法的建立，对于结构化学的发展起了决定性的推动作用。X射线衍射方法和原理上相当类似的中子衍射、电子衍射等方法的发现与发展，大大地丰富了人们对物质分子（特别是在晶体中的分子）中原子空间排布的认识，并提供了数以十万种计的晶体和分子结构的可靠结构数据。基于对单质和简单的无机盐类（包括矿物）晶体的衍射测定，人们总结出并不断地精细化了有关原子和离子半径的数据。对于较为复杂的化合物晶体，也通过了衍射法测定了键长、键角等基本参数，还发现了原子之间键合方式的多样性和在不同聚集状态下分子间作用力方式的多样性，尤其是运用X射线晶体衍射方法测定了近三百种生物体中存在的蛋白质大分子结构，其中有些蛋白质的分子量达到十几万甚至几十万原子量单位。此外，通过晶体衍射的研究，使人们能够从分子和晶体结构的角度说明这些物质在晶态下的物理性质（如光学性质和电学性质）。
另一类测定结构的方法是谱学方法。谱学方法在提供关于分子能级和运动的信息，尤其是更精细的和动态的结构信息方面起着重要的作用。如分子振动光谱（红外和喇曼光谱）是鉴定物质分子的构成基团的迅速和有力的工具。因而被称为化学物质的“指纹”，与电子计算机高速信息处理功能结合起来，人们已能通过计算机的检索和识别很快地查明未知物样品的分子结构。红外喇曼光谱的理论处理，还能提供有关振动力常数等有关化学键特征的一些数据。其他谱学法有:核磁共振谱、顺磁共振谱、电子能谱（包括光电子能谱、X 射线光电子能谱、俄歇电子能谱）、质谱（见质谱法）、穆斯堡尔谱学、可见-紫外光谱、旋光谱、圆二色性谱（见圆二色性）以及扩展X射线吸收精细结构等。
物质的某些物理常数的测定，也能提供有关分子结构的某些整体信息，如磁化率、折射率和介电常数的测定等。此外，高放大率、高分辨率的电子显微镜还能提供有关物质表面的结构化学信息，甚至已能提供某些分子的结构形象。